Korrosionsverhalten von reinem Ti unter kontinuierlichem Sprühen von NaCl-Lösung bei 600 °C

npj Materials Degradation Band 6, Artikelnummer: 53 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Das Korrosionsverhalten von reinem Ti unter kontinuierlichem Sprühen einer NaCl-Lösung bei 600 °C im Vergleich zu dem unter einem festen NaCl-Ablagerungsfilm in einer H2O + O2-Umgebung wurde anhand von Massenzunahmekurven, detaillierten mikrostrukturellen Untersuchungen und einem Phasenstabilitätsdiagramm untersucht. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Oxidschicht aus drei wiederholten mehrschichtigen Unterschichten besteht, die aus Na2TiO3 und TiO2 bestehen. Kontinuierliches NaCl erhöht die Verflüchtigung von TiCl4 in Richtung der Oxid/Atmosphäre-Grenzfläche und führt zu Poren und Rissen. Durch Poren und Risse kann die oxidierende Atmosphäre eindringen und sich schnell ausbreiten, was zu einer wiederholten mehrschichtigen Oxidschicht führt. Relativ dichtes, wiederholtes TiO2 verzögert den aktiven Oxidationsprozess, der die Korrosionsrate des reinen Ti beim NaCl-Sprühen verringert.

Im Vergleich zu den Binnengebieten ist die Meeresumwelt korrosiver, was hauptsächlich auf die reichlich Salze und Wasserdampf enthaltende Meeresluft zurückzuführen ist. Das Korrosionsverhalten von Kompressorschaufeln, die in der Meeresumwelt arbeiten, wurde durch den synergistischen Effekt von festen NaCl-Ablagerungen und Wasserdampf bei 300–600 °C beschleunigt1,2,3,4. Viele Autoren haben sich der Untersuchung des Korrosionsverhaltens von 1Cr11Ni2W2MoV5, reinem Cr6, Fe-Cr-Legierungen7 und Ni-basierten Legierungen8,9 gewidmet, die in Kompressorschaufelmaterialien unter einem festen NaCl-Ablagerungsfilm bei 500–700 °C verwendet werden, unabhängig davon, ob Wasserdampf vorhanden ist vorhanden oder nicht. Die Ergebnisse zeigen, dass diese Materialien einer aktiven Oxidation unterliegen. Der Oxidbelag war sehr rissig und porös. Aktive Oxidation ist ein zyklischer Prozess. Es wird angenommen, dass sich Chlor an der Probenoberfläche bildet und dann in die Oxidschicht eindringt, um an der Grenzfläche zwischen Schicht und Metall flüchtige Übergangsmetallchloride zu bilden. Aufgrund des hohen Dampfdrucks der Metallchloride diffundieren diese dann durch den Zunder nach außen und zerfallen näher an der Zunderoberfläche in poröses Metalloxid und Chlor. Es wird angenommen, dass das freigesetzte Chlor teilweise zurück zur Grenzfläche zwischen Zunder und Metall diffundiert und den Oxidationsprozess ohne Eigenverbrauch fortsetzt, wodurch es wie ein Korrosionskatalysator wirkt und die Korrosion beschleunigt1. Darüber hinaus können während des Korrosionsprozesses elektrochemische Reaktionen auftreten10,11,12,13,14.

Legierungen auf Ti-Basis werden aufgrund ihrer hervorragenden physikalischen und mechanischen Eigenschaften bei erhöhten Temperaturen häufig in Kompressorkomponenten von Gasturbinenwerkstoffen für Flugtriebwerke verwendet15,16,17. Die Oxidation von Ti-Legierungen unter einem festen NaCl-Ablagerungsfilm bei 500–600 °C wurde ebenfalls untersucht. Fan et al.18,19 untersuchten das Korrosionsverhalten von Ti60-Legierungen unter einem vorbeschichteten festen NaCl-Ablagerungsfilm (4 mg cm−2) in H2O und O2 (30,8 Vol.-% H2O, O2: 140 mL min−1) bei 600 °C war die Oxidschicht geschichtet, die äußere Schicht bestand aus Na4Ti5O12 und TiO2, während die innere Schicht mit lamellarer Struktur Legierungselementoxide (Al2O3) enthielt , SnO2, ZrO2 und Titanoxid mit niedriger Wertigkeit). Ciszak et al.20,21,22 untersuchten das Korrosionsverhalten von Ti-Legierungen unter vorbeschichteter fester NaCl-Ablagerung (3–4 mg cm−2) unter trockener und feuchter Luft (12 Vol.-% H2O, Luftdampf: 8 ml min−1). ) bei 560 °C ist der Abbau dieser Ti-Legierungen in dieser Umgebung hauptsächlich auf den Mechanismus der „aktiven Oxidation“ zurückzuführen23,24,25,26.

Tatsächlich handelt es sich bei der festen NaCl-Ablagerungsumgebung um eine Art Beschleunigungslabormethode mit einer dicken NaCl-Ablagerungsschicht, niedrigem Sauerstoffgehalt und niedrigem H2O-Dampf. Die experimentelle Bedingung, die näher an der tatsächlichen Betriebsumgebung liegt, ist eine Simulationsbedingung für das kontinuierliche Versprühen einer NaCl-Lösung mit ungleichmäßiger NaCl-Ablagerung, reichem Sauerstoff und reichem H2O-Dampf. Das Korrosionsverhalten von Fe-20Cr beim Sprühen einer NaCl-Lösung bei 600 °C wurde in Lit. untersucht. 1. Das Versprühen der NaCl-Lösung zerstörte die schützende Cr2O3-Zunderschicht und bildete eine innere Schicht aus Na2CrO4 und FeCr2O4 sowie eine defekte äußere Schicht aus säulenförmigem Kristall aus Fe2O3. Allerdings sind die Korrosionsreaktionen von reinem Ti in der kontinuierlichen Sprühumgebung mit NaCl-Lösung derzeit nicht klar.

Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, das Korrosionsverhalten von reinem Ti unter NaCl-Lösungsspray bei 600 °C besser zu verstehen, verglichen mit dem Korrosionsverhalten unter fester NaCl-Ablagerung in Wasserdampf bei derselben Temperatur. Detaillierte mikrostrukturelle Untersuchung der Basiskorrosionsprodukte zu verschiedenen Zeiten in Kombination mit dem Phasenstabilitätsdiagramm zur Erklärung des Korrosionsmechanismus von reinem Ti.

Abbildung 1 zeigt die Korrosionskinetik von reinem Ti während der Testzeit von 20 Stunden unter drei Bedingungen bei 600 °C, die wie folgt lauten: Massenzunahme ohne NaCl < Massenzunahme bei kontinuierlichem NaCl-Lösungssprühen < Massenzunahme mit festem NaCl-Ablagerungsfilm in H2O + O2.

Kontinuierliches Sprühen von NaCl-Lösung (), fester NaCl-Ablagerungsfilm+H2O+O2 (), H2O+O2 (). Fehlerbalken stellen Standardabweichungen dar.

Der Anstieg der Massenzunahme folgt parabolischen Kurven nach 20-stündiger Korrosion für drei Bedingungen bei 600 °C. Die parabolischen Geschwindigkeitskonstanten kp für die Periode des parabolischen Wachstums betragen 9,48 × 10−13 g2 cm−4 s−1, 1,71 × 10−11 g2 cm−4 s−1 und 5,52 × 10−10 g2 cm−4 s−1 erhalten ohne NaCl, unter kontinuierlichem Sprühen von NaCl-Lösung bzw. unter einem festen NaCl-Ablagerungsfilm in einer H2O + O2-Umgebung gemäß Gl. (1):

Dabei ist \(\frac{{\Delta {{{\mathrm{m}}}}}}{S}\) der Massengewinn pro Flächeneinheit in g cm−2, t die Zeit in s und kp die parabolische Geschwindigkeitskonstante in g2 cm−4 s−1.

Der Gesamtmassenzuwachs des reinen Ti beim kontinuierlichen Sprühen einer NaCl-Lösung bei 600 °C über 20 Stunden beträgt etwa 1,57 mg cm−2. Der Massenzuwachs des reinen Ti unter dem festen NaCl-Ablagerungsfilm nach 20 Stunden in H2O + O2 liegt bei etwa 8,92 mg cm−2, was ungefähr sechsmal mehr ist als bei kontinuierlichem Sprühen mit NaCl-Lösung. Dieses Ergebnis zeigt, dass sich die Korrosionsmechanismen von reinem Ti unter kontinuierlichem Sprühen von NaCl-Lösung und einem festen NaCl-Ablagerungsfilm in einer H2O + O2-Umgebung bei 600 °C voneinander unterscheiden.

Die Korrosionsprodukte von Proben, die 5 und 20 Stunden lang kontinuierlichem Sprühen von NaCl-Lösung bei 600 °C ausgesetzt waren, wurden durch XRD nachgewiesen (siehe Abb. 2). Abbildung 2a zeigt GAXRD-Muster der inneren Korrosionsschicht in der Nähe des Basismetalls, das hauptsächlich aus TiO2 besteht. Abbildung 2b zeigt XRD-Muster der äußeren Korrosionsschicht, die von den Proben abgekratzt wurde. Auf der Legierungsoberfläche bilden sich jederzeit Mischoxide, die hauptsächlich aus TiO2 und Na2TiO3 bestehen, und nach 20 Stunden wird auch restliches NaCl nachgewiesen.

a die Korrosionsprodukte der Innenschicht und b die Korrosionsprodukte der Außenschicht.

Abbildung 3 zeigt die Oberflächenmorphologien der reinen Ti-Proben nach Korrosion unter kontinuierlichem Sprühen mit NaCl-Lösung bei 600 °C für 30 s, 2 min, 1 h, 5 h, 10 h und 20 h. Wie in Abb. 3a gezeigt, lagerten sich nach 30 s NaCl-Partikel mit regelmäßiger tetraedrischer Struktur auf der Probenoberfläche ab, und zu diesem Zeitpunkt erfolgte die Oxidation undeutlich. Wie in Abb. 3b gezeigt, bilden sich nach 2 Minuten die Oxidationspartikel gleichmäßig und die NaCl-Partikel werden faltig. Nach 1 Stunde zeigt die Oberflächenmorphologie in Abb. 3c, dass es zwei Arten von abgelagerten NaCl-Partikeln gibt: zum einen NaCl-Partikel mit konkav-konvexen Falten auf der Oberfläche und zum anderen NaCl-Partikel mit glatten Oberflächen und Grenzen. Wenn man bedenkt, dass sich glatte NaCl-Partikel auf rinnigen NaCl-Partikeln ablagern, geht man davon aus, dass die glatten NaCl-Partikel frisch abgelagert sind, während die rauen NaCl-Partikel bereits mit Oxiden reagiert haben sollten. Derzeit ist die Menge der abgelagerten NaCl-Partikel höher als zu Beginn. Darüber hinaus sind die Oxide sehr gleichmäßig und es bilden sich kleine weiße Partikel. Die Oberflächenmorphologien von reinem Ti nach 5-stündiger Korrosion in Abb. 3d, e zeigen, dass NaCl-Partikel mit lokaler Reaktion auftraten. Um die Universalität dieses Phänomens zu bestätigen, wurde das gleiche Phänomen bei mehreren Proben zum gleichen Zeitpunkt festgestellt, wie in Abb. 3d dargestellt, z. Die allgemeinen Ergebnisse sind: (1) Die Korrosionsprodukte sind nicht mehr einheitlich, einige von ihnen sind nadelförmig, andere sind weiß erhaben und es lagern sich frische kleine NaCl-Partikel ab; (2) Die abgeschiedenen NaCl-Partikel mit glatten Grenzen weisen lokale Reaktionszonen auf, die durch die Reaktion von NaCl mit Ti-Oxiden entstehen sollten. Nach 10 h (in Abb. 3f) sind die Oxide nadelartige Strukturen und es lagern sich NaCl-Partikel ab. Nach 20 Stunden (in Abb. 3g) bedeckten die nadelförmigen Oxide die Probenoberfläche und sahen kompakt aus. Im lokalen Bereich ist NaCl gemischt mit nadelförmigen Oxiden zu beobachten. Dies unterscheidet sich von den Oberflächenmorphologien von Proben nach 20-stündiger Korrosion unter dem festen NaCl-Ablagerungsfilm in H2O + O2, der porös und fehlerhaft ist3,4. Da diese Morphologien ausführlich beschrieben wurden, werden sie nicht wiederholt gezeigt.

a 30 s, b 2 min, c 1 h, d, e 5 h, f 10 h und g 20 h.

Abbildung 4 zeigt die Querschnittsmorphologien reiner Ti-Proben nach Korrosion unter kontinuierlichem Sprühen mit NaCl-Lösung bei 600 °C für 5 und 20 Stunden. Abbildung 4a zeigt, dass die gesamte Korrosionsschicht auf reinem Ti nach 5 Stunden Korrosion etwa 5 μm dick ist. Das Korrosionsprodukt scheint eine zweischichtige Struktur zu haben. Die innere Schicht neben dem Substrat ist weiß und die Dicke ist sehr gering; Die äußere Schicht ist etwas dunkler und im Inneren gibt es viele Mängel. Ein weiteres interessantes Ergebnis ist, dass es an der Grenzfläche zwischen Korrosionsprodukten und Matrix fadenförmige oder lamellenartige Korrosionsprodukte gibt (siehe vergrößerte Ergebnisse in Abb. 4b). Diese Art von Oxid wurde auch in den Untersuchungen sowohl der Ti60-Legierung19 als auch der Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-Si-Legierung22 unter einem festen NaCl-Ablagerungsfilm in einer H2O + O2-Umgebung gefunden, sie wurde jedoch durch TEM gefunden und ist nicht so offensichtlich Das. Nach 20 Stunden beträgt die Dicke der Korrosionsschicht etwa 8 μm und die Korrosionsschicht ist eine mehrschichtige Struktur durch kontinuierliche Defektsegmentierung, wie in Abb. 4c dargestellt. Es gibt immer noch großflächige Mängel im Korrosionsproduktmaßstab. An der Oxid/Metall-Grenzfläche gibt es außerdem fadenförmige Korrosionsprodukte und eine weiße Korrosionsproduktschicht, wie in Abb. 4d dargestellt. Die Korrosionsprodukte bildeten sich unter dem festen NaCl-Ablagerungsfilm in H2O + O2 mit einer Gesamtdicke von etwa 65 μm3,4.

ab 5 h und cd 20 h.

Die Querschnitts-TEM-Korrosionsproben für 5 und 20 Stunden wurden von FIB erstellt. Die Querschnittsmikrostruktur und die Zusammensetzung der Korrosionsprodukte wurden mittels TEM bestimmt. Ergänzende Abbildung 1a zeigt die Oberflächenmorphologie der Probe nach 5-stündiger Korrosion in REM-Rückstreuelektronen (BSE). NaCl-Partikel weisen eine dunklere Farbe auf als Korrosionsoxide. Einige der NaCl-Partikel im Mittelteil bildeten Korrosionsprodukte. Um die Informationen über Korrosionsprodukte zu untersuchen, die im Koexistenzzustand mit NaCl-Partikeln gebildet werden, befanden sich FIB-gefräste Bereiche entlang der Reaktionszone von Oxid und NaCl-Partikeln. Ergänzende Abbildung 1b zeigt einen FIB-gefrästen Querschnitt der Probe. Die Pt-Schicht wird verwendet, um die Oberfläche des ausgewählten Interessenbereichs einschließlich der NaCl-Partikel zu schützen.

Abbildung 5a zeigt das STEM-Hellfeldbild einer FIB-gemahlenen Probe. In den Korrosionsprodukten gibt es zahlreiche Risse, Defekte und Poren, insbesondere an der Grenzfläche zwischen Oxid und Metall. In der Nähe des Grundmetalls bilden sich fadenförmige Korrosionsprodukte, wie in Abb. 4a dargestellt. Darüber hinaus unterscheiden sich die in der Nähe von NaCl-Partikeln gebildeten Korrosionsprodukte von den Oxiden in anderen Teilen. Von der Metallmatrix bis zum NaCl-Partikel (markierter Bereich A bis F) wurden Struktur und Zusammensetzung der Korrosionsprodukte sorgfältig mittels TEM analysiert. Abbildung 5b zeigt das vergrößerte Bild des ausgewählten Bereichs in Abb. 5a, der den A-E-Bereich vom angrenzenden Substrat bis zur äußeren Schicht umfasst. Das fadenförmige Korrosionsprodukt, das zum Grundmetall geschlossen ist (markierter Bereich A), sieht aus wie die lamellare Struktur von Ti2O-Oxiden oder TiO2-Oxiden, die in der inneren Schicht von Korrosionsprodukten auf Ti60-Legierung18,19 oder anderen Ti-Legierungen20,22 unter einem festen NaCl-Ablagerungsfilm in H2O + gebildet werden O2-Umgebung bei etwa 600 °C. Die Ergebnisse des Selected Area Electron Diffraction Pattern (SAED) bestätigen, dass das Hauptprodukt im A-Bereich TiO2 sein sollte, wie in Abb. 5c dargestellt. In Abb. 5b zeigt die Morphologie der B-Region keine offensichtliche Kristallstruktur und unterscheidet sich von der A-Region. Durch selektive Elektronenbeugung wurden die Korrosionsprodukte im B-Bereich als Na2TiO3 identifiziert, wie in Abb. 5d dargestellt. Der C-Bereich der äußeren Schicht weist eine Streifenstruktur auf und die Korrosionsprodukte werden in Abb. 5e als TiO2 identifiziert. Der D-Bereich in Abb. 5b zeigt keine Streifenstruktur mehr und die entsprechenden Korrosionsprodukte sind Na2TiO3, wie in Abb. 5f gezeigt. Die entsprechenden Korrosionsprodukte der E-Region in Abb. 5b sind TiO2, wie in Abb. 5g dargestellt. Der markierte F-Bereich liegt in der Nähe des NaCl-Partikels in Abb. 5a, der eine andere Farbe und Struktur als andere Korrosionsprodukte aufweist. Abbildung 6a zeigt das vergrößerte Bild der F-Region in Abb. 5a, und die Elektronenbeugungsanalyse des nächsten ausgewählten Bereichs in Abb. 6b und die entsprechenden EDS-Ergebnisse in Abb. 6c zeigen, dass es sich bei den Korrosionsprodukten in der F-Region um Na2TiO3 handelt. Die Ablagerung bestand aus drei doppelten und mehrschichtigen Oxidunterablagerungen mit einer Gesamtdicke von etwa 5 μm.

a STEM-Querschnittsmorphologie, b vergrößerte TEM-Ansicht der inneren Schicht, c SAED-Muster von Bereich A, d SAED-Muster von Bereich B, e SAED-Muster von Bereich C, f SAED-Muster von Bereich D und g SAED-Muster von Bereich E.

a TEM-Bild, b SAED-Muster des Bereichs F und c die EDS-Spektren des Bereichs F.

Ergänzende Abbildung 2 zeigt die Oberflächenmorphologie der Probe nach 20-stündiger Korrosion im SEM-BSE-Modus. Um das Ausbreitungsstadium des NaCl-induzierten Korrosionsangriffs zu untersuchen, befanden sich FIB-gefräste Bereiche über den nadelartigen Oxiden, wie in der ergänzenden Abbildung 2a dargestellt. Ergänzende Abbildung 2b zeigt einen FIB-gefrästen Querschnitt der Probe. Es gibt offensichtliche Risse in den Korrosionsprodukten, insbesondere an der Oxid/Metall-Grenzfläche. Diese Ergebnisse ähneln den Ergebnissen für Korrosion 5 Stunden.

Abbildung 7a zeigt das STEM-Hellfeldbild einer FIB-gemahlenen Probe. Die Oxidschicht bestand aus mehreren Delaminationsschichten, bei denen es sich häufig um Risse, Defekte und Poren handelte und die sich teilweise durch geschichtete kleine Poren und säulenförmige Hohlräume, die parallel zur Oxid/Metall-Grenzfläche verlaufen, voneinander gelöst hatten. Von der Metallmatrix bis zum NaCl-Partikel (markierter G- bis I-Bereich) wurden Struktur und Zusammensetzung der Korrosionsprodukte sorgfältig mittels TEM analysiert. Abbildung 7b zeigt das vergrößerte Bild des ausgewählten Bereichs in Abb. 7a, der den Bereich vom angrenzenden Substrat bis zur Außenschicht umfasst. Die allgemeine Mikrostruktur des inneren fadenförmigen Korrosionsprodukts in der Nähe der Grundlegierung (entsprechend der eingekreisten Fläche G) ähnelt der lamellaren Struktur von Ti2O-Oxiden oder TiO2-Oxiden, die sich nach 5-stündiger Korrosion gebildet haben. Die Oxide weisen sehr feine Körner auf, die hauptsächlich aus TiO2-Oxid bestehen, wie durch SAED eines der Oxidkörner bestätigt wurde. Ein Beispiel für ein Ergebnis, das als TiO2 in [0 −1 1]-Orientierung identifiziert wurde, ist in Abb. 7c dargestellt. Die äußere Schicht in Abb. 7b, die Morphologie der H-Region, zeigt eine Streifenstruktur ähnlich der E-Region. Durch SAED wurden die Korrosionsprodukte im H-Bereich auch als TiO2 in [−1 0 1]-Orientierung identifiziert, wie in Abb. 7d dargestellt. Der äußere Bereich der Schicht I weist eine Streifenstruktur auf und die Korrosionsprodukte werden in Abb. 7e als Na2TiO3 identifiziert.

a STEM-Hellfeldbild, b die vergrößerte TEM-Ansicht, c SAED-Muster des Bereichs G, d SAED-Muster des Bereichs H und e SAED-Muster des Bereichs I.

Die Elementverteilung von Korrosionsprodukten im Querschnitt wurde von EPMA untersucht. Abbildung 8 zeigt die EPMA-Ergebnisse von Korrosionsprodukten von reinem Ti, die nach 5- und 20-stündiger Korrosion beim kontinuierlichen Sprühen mit NaCl-Lösung bei 600 °C entstanden sind und hauptsächlich die beteiligten Elemente Ti, Na, O und Cl umfassen. Abbildung 8a zeigt die EPMA nach 5 Stunden, die zeigt, dass Ti und O in den Oxiden vorhanden sind. Cl befindet sich hauptsächlich in der inneren Schicht in der Nähe des Basismetalls; Na ist in der äußeren Schicht voll. Aus den EPMA-Ergebnissen von 20 Stunden (Abb. 8b) geht hervor, dass Ti und O in beiden Schichten vorkommen, Na in der Schicht verteilt ist und die Verteilung von Na in der Oberflächenschicht stärker konzentriert ist. Cl befindet sich immer noch in der inneren Schicht in der Nähe des Basismetalls.

Das Phasenstabilitätsdiagramm für Ti-Na-Cl-OH bei 600 °C, berechnet mit FACTSAGE 7.2.

Frühere Studien zu reinem Ti3,4 haben gezeigt, dass eine höhere NaCl-Umgebung das Wachstum von Ti-Oxiden fördert und die aktive Oxidationsrate unter einem festen NaCl-Ablagerungsfilm in H2O + O2 bei 600 °C erhöht. Dennoch wurden die Mikrostruktur und die Zusammensetzung der Korrosionsablagerungen, die auf reinem Ti in Gegenwart einer kontinuierlichen NaCl-Lösung wachsen, nicht im Detail untersucht und der Korrosionsmechanismus wird noch diskutiert. Die vorliegende Studie konzentriert sich auf den Einfluss der kontinuierlichen NaCl-Lösungsumgebung auf die Korrosion von reinem Ti bei 600 °C im Vergleich zu der in einer Umgebung mit fester NaCl-Ablagerung + H2O + O2. Diese Studie umfasst eine detaillierte TEM-Mikrostrukturuntersuchung der Korrosionsprodukte zu verschiedenen Zeiten in Kombination mit dem Phasenstabilitätsdiagramm.

Die vorliegende Studie zeigte, dass die Anwesenheit einer kontinuierlichen NaCl-Lösung den Korrosionsprozess der auf reinem Ti bei 600 °C gebildeten Oxidschicht beeinflusst und beschleunigt. Der Massenzuwachs pro Flächeneinheit war viermal so hoch wie bei H2O + O2, jedoch geringer als bei einer Umgebung mit festem NaCl-Ablagerungsfilm. Mehrere Studien berichteten über diesen schädlichen Effekt der NaCl-Ablagerung auf die Oxidationsbeständigkeit von reinem Ti und Ti-Legierungen3,4,18,19,20,21,22,27,28. Dies hing mit der anfänglichen Reaktion von nativem TiO2 mit NaCl unter Freisetzung von Cl2 zusammen, das einen aktiven Oxidationsmechanismus auslöst und die Korrosionsrate in Gegenwart von NaCl-Ablagerungen erhöht.

Der gesamte Korrosionsprozess und -mechanismus von reinem Ti unter kontinuierlichem Sprühen von NaCl-Lösung bei 600 °C wurde auf der Grundlage der oben genannten experimentellen Daten untersucht. Unter einer kontinuierlichen Sprühumgebung mit NaCl-Lösung wurde nur eine kleine Menge NaCl auf der Oberfläche der Probe abgeschieden, ausreichend O2 und H2O aus der Umgebung reagierten mit Ti, siehe Abb. 3a, b, TiO2 bildete sich auf der Probenoberfläche29,30, 31,32. Dieses Ergebnis stimmte mit den in Abb. 8 gezeigten theoretischen Dominanzdiagrammen von Na-Ti-O-Cl-H überein. Es zeigt, dass die Atmosphären mit hohem O2-Partialdruck in den NaCl-Lösungssprühexperimenten explizit die Bildung von TiO2 anstelle von TiClx begünstigten (s, g), das heißt, die Oxide waren thermodynamisch stabile Spezies.

Und dann wurde NaCl verbraucht und gleichzeitig lagerten sich frische NaCl-Partikel auf der Probenoberfläche ab. Der Grad der Korrosion hing von den thermodynamischen Eigenschaften und der Verteilung der NaCl-Partikel ab. Wie in Abb. 3d, e gezeigt, war die Schnelligkeit des Korrosionsangriffs, insbesondere in der Nähe von NaCl-Partikeln, ein herausragendes Merkmal dieser Studie, NaCl-Partikel begannen mit Oxid zu reagieren. Dies stand im Einklang mit Jonssons Arbeit33, die die anfängliche Oxidation von Fe-2,25Cr-1Mo in Gegenwart kleiner Mengen KCl durch ESEM bei 400 °C untersuchte. Es wurde der Schluss gezogen, dass die Korrosion um die KCl-Partikel herum auftrat, die KCl-Partikel vollständig mit Oxid reagierten und die KCl-Partikel verbraucht wurden. In dieser Arbeit traten, wie in Abb. 3a, b dargestellt, zu Beginn Korrosionsreaktionen um festes NaCl auf der Oberfläche der Probe auf. Bei der Ablagerung und dem Verbrauch von NaCl, wie in Abb. 3c – g dargestellt, weist die Morphologie von NaCl keine scharfen Kanten, sondern abgerundete Kanten auf, was auf eine fortschreitende Gasfreisetzung schließen lässt. NaCl reagiert mit TiO2 in Gegenwart von O2 und H2O, was zur Bildung von Na-Ti-Oxiden und HCl/Cl2 führt. Die chemischen Reaktionen zwischen NaCl, H2O und TiO2 waren wie folgt:

Die Querschnittsmorphologien zeigten, dass die Oxidschicht geschichtete kleine Poren und säulenförmige Hohlräume enthielt, die parallel zur Oxid/Metall-Grenzfläche verlaufen. An der Oxid/Metall-Grenzfläche wurden Risse gefunden, die zur Enthäsion von Oxidablagerungen auf dem Substrat führen. Eine defekte und delaminierte Oxidschicht würde die Korrosionsrate erhöhen, indem sie die Diffusionsbedingungen durch die Oxidschicht beeinflusst34. Das Cl2/HCl wurde freigesetzt, diffundierte dann nach innen durch die zerstörte Oxidschicht, erreichte die Oxid/Metall-Grenzfläche, reagierte mit dem Ti-Substrat unter Bildung von TiCl4 und die Ti-Verarmung des metallischen Substrats erfolgte in Richtung der Lamelle. Abbildung 9 zeigt eine Anreicherung von Chlor an der Oxid/Metall-Grenzfläche, wo kein Na vorhanden war. Dies zeigte auch, dass sich TiCl4 an der Oxid/Metall-Grenzfläche gebildet hat. Fan et al.18,19 und Ciszak et al.21 berichteten auch über das Vorhandensein von TiCl4 nach der Korrosion von Ti-Legierungen in einer Umgebung mit festen NaCl-Ablagerungen. TiCl4 scheint den Dampf mit dem höchsten Druck zu haben und daher unter diesen Versuchsbedingungen die stabilste Spezies von Titanchlor zu sein. Daher bildete sich TiCl4 an der Oxid/Metall-Grenzfläche, wo ein hoher Partialdruck von Cl2 und ein niedriger Partialdruck von O2 herrscht.

a 5 h und b 20 h.

TiCl4 diffundiert nach außen in Richtung der Grenzfläche Atmosphäre/Oxid und wird oxidiert, wenn bestimmte kritische Werte von P(O2) erreicht werden. Chloridoxidationsreaktionen werden in den Gleichungen dargestellt. (8) und (9) unten:

TiO2 reagiert weiterhin mit NaCl, O2 und H2O, die von der Umgebung gemäß Gleichungen eingebracht werden. (4) und (5), wobei Cl2/HCl freigesetzt wird, das den Mechanismus der aktiven Oxidation aufrechterhält. Diese Reaktionen laufen kreisförmig ab und bilden eine wiederholte mehrschichtige Oxidschicht, bis die äußere Schicht aus Na2TiO3 dick genug ist, um die Diffusion von Cl zu verhindern.

Die Standardänderung der freien Gibbs-Energie (ΔGo) von Korrosionsreaktionen, berechnet bei 600 °C, ist in Tabelle 1 dargestellt. Obwohl die ΔGo-Werte der Gleichungen. (2) und (3) waren positiv, solange der Partialdruck der Produkte (Cl2 und HCl) auf der rechten Seite der Formel ausreichend niedrig war, konnten die chemischen Reaktionen (2) und (3) noch stattfinden1.

Die Bildung einer wiederholten mehrschichtigen Oxidschicht kann auch mit Hilfe des Phasenstabilitätsdiagramms von Na-Ti-O-Cl-H verstanden werden, das mit FACTSAGE 7.2 bei 600 °C berechnet wurde (Abb. 8)35,36, 37,38,39. Die Änderung der P(O2)-P(HCl)-Kombination entspricht unterschiedlichen thermodynamischen Bedingungen an verschiedenen Stellen auf der Oxidskala. Das Phasenstabilitätsdiagramm zeigt die Phasen an, die stabil waren oder sich wahrscheinlich in der Oxidschicht bilden. Geschichtete kleine Poren und säulenförmige Hohlräume bilden eine frische Reaktionsoberfläche entsprechend der Fläche A in Abb. 8 (Grenzfläche Atmosphäre/Oxid mit hohem Sauerstoffpartialdruck)34. Daher war Na2TiO3 die obere Oxidschicht und TiO2 die untere Oxidschicht. Das Oxid der unteren Schicht entspricht Bereich B in Abb. 8 (Oxid/Metall-Grenzfläche mit niedrigerem Sauerstoffpartialdruck). TiCl4 bildete sich an der Oxid/Metall-Grenzfläche. Abhängig vom lokalen P(O2) und P(HCl) wird TiCl4 zu TiO2 oxidiert, wenn der P(O2) hoch genug ist. Die Korrosionsbedingungen entsprechen wieder dem Bereich A in Abb. 8, das Einströmen der oxidierenden Atmosphäre (NaCl, H2O und O2) führte anschließend zu frischen Umgebungsbedingungen, diese Reaktionen laufen zyklisch ab und bilden eine wiederholte mehrschichtige Oxidschicht.

Aus dieser Untersuchung geht ein Oxidationsprozess hervor, der in Abb. 10 schematisch beschrieben ist. Der Prozess begann mit der schnellen Ablagerung von NaCl auf der Probenoberfläche. Im Anfangsstadium war der Sauerstoffpartialdruck an der Oberfläche der Probe höher, Ti-Oxide wuchsen bevorzugt. Als genügend NaCl im System ankam, reagierte NaCl mit TiO2, es bildete sich eine dünne Schicht aus Na2TiO3 um die NaCl-Partikel. daher war Na2TiO3 die obere Oxidschicht und TiO2 die untere Oxidschicht. Bei der Reaktion zwischen gasförmigem NaCl und TiO2 wird Cl2/HCl freigesetzt. Cl2/HCl diffundiert nach innen und reagiert mit Ti unter Bildung von flüchtigem TiCl4. Das freigesetzte TiCl4 kann dann teilweise in die Atmosphäre freigesetzt werden. TiCl4 wird an der Grenzfläche Atmosphäre/Oxid zu porösem TiO2-Oxid (Oxidschuppen mit geschichteten kleinen Poren und säulenförmigen Hohlraumporen) oxidiert. Das Einströmen der oxidierenden Atmosphäre (NaCl, H2O und O2) führte anschließend zu frischen Umgebungsbedingungen, die die Bildung einer Unterschicht (obere Unterschicht) auf der ersten Na2TiO3- und TiO2-Oxidschicht (untere Unterschicht) mit anschließendem Wachstum einer Wiederholung ermöglichten mehrschichtige Oxidschicht.

ein anfänglicher Korrosionsmechanismus und b letzterer Korrosionsmechanismus.

Der Korrosionsmechanismus von reinem Ti3,4 wurde unter einem festen NaCl-Ablagerungsfilm in Wasserdampf bei 600 °C im Detail untersucht. Unter einer Umgebung mit festem NaCl-Ablagerungsfilm hat sich ein vorbeschichteter fester NaCl-Film gebildet und die NaCl-Schicht war zu Beginn der Korrosion dick, der Partialdruck von O2 und H2O war an der Grenzfläche von Oxiden/Salz relativ niedrig. Ausreichend NaCl zerstörte die TiO2-Ablagerungen und ergab nicht schützendes Na4Ti5O12 und andere flüchtige Chloride, wobei flüchtige Chloride zur schnellen Etablierung eines aktiven Oxidationsprozesses23,24,25,26 führten und die poröse Struktur von Oxiden erzeugten24.

Obwohl die Menge an NaCl-Ablagerungen in einer kontinuierlichen Sprühumgebung mit NaCl-Lösung (4,44 mg cm-2) nach 20-stündiger Korrosion etwas höher war als die im vorbeschichteten NaCl-Zustand (ungefähr 4 mg cm-2), war die Korrosionsrate der ersteren war deutlich niedriger als letzteres, was darauf hindeutet, dass sich der Korrosionsmechanismus durch Unterschiede in den Umgebungen verändert haben sollte. Die nach 20-stündiger Korrosion beim kontinuierlichen Sprühen mit NaCl-Lösung gebildeten Korrosionsprodukte unterschieden sich auch von denen in einer Umgebung mit festem NaCl-Ablagerungsfilm. Der Grund dafür sollte darin liegen, dass die Menge der vorübergehenden NaCl-Ablagerung mit einem Wert von 0,0037 mg cm−2 sehr gering ist, was weit unter der festen NaCl-Ablagerungsmenge liegt1. Die reaktiven Mengen an NaCl, H2O und O2 an der Reaktionsgrenzfläche der Oxide/Salz unter kontinuierlichem Sprühen der NaCl-Lösung unterschieden sich von denen im festen NaCl-Ablagerungsfilm mit H2O + O2. Der durch kontinuierliches Versprühen der NaCl-Lösung gebildete NaCl-Ablagerungsfilm führte zu einem Prozess der allmählichen Ablagerung, der auch zu einer allmählichen Änderung der Korrosionsreaktion führte.

Gemäß der obigen Analyse verringerte das relativ dichte, wiederholt delaminierte TiO2 die Korrosionsrate. Obwohl dieser kompakte Ti-Oxid-Zunder die aktive Oxidation nicht verhindern konnte, trug er dazu bei, die Korrosionsrate zu verlangsamen. Am wichtigsten ist, dass die Ablagerung von festem NaCl beim Sprühen ein allmählicher Prozess war und die Etablierung eines aktiven Oxidationsprozesses durch eine unzureichende NaCl-Ablagerung behindert wurde. Diese Umgebung mit hohem O2-Partialdruck trug auch zur Bildung einer relativ kompakten Ti-Oxidschicht bei. Daher war die Massenzunahme des reinen Ti geringer als die der festen NaCl-Ablagerung in H2O + O2, obwohl die durch den Lösungsspray kontinuierlich abgeschiedene NaCl-Menge größer war als die der festen NaCl-Ablagerung (4 mg cm−2). bei 600 °C.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Korrosionsrate des reinen Ti unter der Sprühumgebung mit NaCl-Lösung deutlich niedriger war als die der Umgebung mit fester NaCl-Ablagerung. Die Oxidschicht von reinem Ti unter der NaCl-Sprühumgebung besteht aus drei sich wiederholenden Unterschichten, bestehend aus Na2TiO3 und TiO2. Das Versprühen von NaCl erhöht die Verflüchtigung von TiCl4 in Richtung der Oxid/Atmosphäre-Grenzfläche und führt zu Poren und Rissen, die eine frische reaktive Oberfläche bilden und zu einer duplizierten und delaminierten Oxidschicht führen.

Im Vergleich zu einer Umgebung mit festem NaCl-Ablagerungsfilm wird in der vorliegenden Arbeit NaCl mit der Zeit allmählich abgeschieden, die vorübergehende NaCl-Ablagerung ist sehr gering, der Sauerstoffpartialdruck ist höher und es haben sich relativ dichte duplizierte und delaminierte TiO2-Oxidschuppen gebildet. Beides verringert die Korrosionsrate des reinen Ti unter der Sprühumgebung der NaCl-Lösung.

Das untersuchte Material war reines Ti mit freundlicher Genehmigung von Alfa Aesar. Vor den Korrosionsexperimenten wurden die Proben in 15 mm × 10 mm × 2 mm große Stücke geschnitten. Früheren Studien zufolge war eine zu glatte Oberfläche der Probe nicht begünstigend für die NaCl-Ablagerung. Daher wurden die Proben mechanisch mit 800# SiC-Papier geerdet18,19. Die Proben wurden in Aceton- und Ethanollösung unter Ultraschallrühren entfettet und gereinigt.

Korrosionsexperimente wurden isotherm in einem vertikalen Quarzrohrofen (Ø = 35 mm) durchgeführt. Die 3,5 %ige NaCl-Lösung im Behälter wurde durch ein Ultraschall-Nebelgerät zu einem NaCl-Sprühnebel zerstäubt und dann in die Ofenkammer gefördert. Die Temperatur des NaCl-Sprays an der Ultraschallzerstäubungsdüse betrug 70 °C und erzeugte 30,8 Vol.-% Wasserdampf. Sauerstoff wurde kontinuierlich mit NaCl in den Ofen gesprüht, und die Durchflussrate betrug 310 ml/min. Während des 20-stündigen Experiments wurde bei 600 °C kontinuierlich Salz auf der Probenoberfläche abgeschieden.

Die beiden Arten von Vergleichsexperimenten waren wie folgt: eines wurde ohne NaCl19 durchgeführt (die Proben wurden in einen Ofen mit einer festen Temperatur von 600 °C und einer H2O + O2-Atmosphäre, H2O 30,8 % und O2 310 ml min−1 gegeben); Bei dem anderen Experiment wurde festes NaCl unter H2O + O219 abgeschieden (ein fester NaCl-Ablagerungsfilm wurde auf die Probenoberfläche vorbeschichtet, und dann wurden die Proben in einen Ofen mit einer H2O + O2-Atmosphäre gegeben, die Menge an abgeschiedenem NaCl betrug etwa 4 ±). 0,2 mg cm−2, H2O 30,8 % und O2 310 ml min−1).

Das Gewicht der Proben wurde vor und nach der Korrosion mit einer Sartorius-Waage mit fünf Dezimalstellen aufgezeichnet. Jedes Experiment wurde mindestens dreimal mit mehr als vier Proben durchgeführt, um seine Genauigkeit zu bestätigen.

Laut Caos Arbeit wurde die gesamte abgelagerte NaCl-Menge anhand experimenteller Ergebnisse berechnet: Es wird angenommen, dass die Ablagerungsrate der NaCl-Partikel in Lösung konstant ist und die maximal berechnete Menge an auf den Proben abgelagertem NaCl 4,44 mg cm− beträgt 2 nach 20 Std.1.

Nach der Korrosion wurden die Proben analysiert. Die Oberflächenmorphologien der Korrosionsprodukte wurden mit einem FEI INSPECT F50 Rasterelektronenmikroskop (REM) ermittelt. Die Phasenzusammensetzung der Korrosionsprodukte wurde durch X'Pert PRO-Röntgenbeugung (XRD) mit Cu-Kα-Strahlung (λ = 0,1541 nm) bestimmt. Der Messbereich beträgt 20° < 2θ < 90°.

Die Proben wurden in Epoxidharz eingebettet, mit 5000# SiC-Papier geerdet und schließlich zur Querschnittsbeobachtung mittels REM mit Diamantpaste poliert. Die Querschnittscharakterisierung der Proben wurde mit einem FEI INSPECT F50 SEM durchgeführt. Die Querschnittselementverteilung der Korrosionsprodukte wurde mittels 1610-Elektronen-Sonden-Mikroanalyse (EPMA) analysiert.

Die Mikrostruktur ausgewählter Merkmale wurde anhand von TEM-Querschnitten untersucht, die mit dem FEI Helios G4 mit fokussiertem Ionenstrahl (FIB) erstellt wurden. Das Instrument wurde im Hochvakuummodus bei 30 kV mit unterschiedlichen Strahlströmen (30 pA–15 nA) während des gesamten Heraushebevorgangs betrieben. Und die Lamellenprobe wurde mit dem Mikromanipulator am Cu-Gitter befestigt. Abschließend wurde die Lamellenprobe auf eine Dicke von etwa 100 nm verdünnt. Eine Lamellenquerschnittsprobe wurde von der äußeren Oxidschicht bis zum Substrat geschnitten.

Zum weiteren Verständnis der Korrosion des Substrats wurde eine Feincharakterisierung durchgeführt. TEM-Untersuchungen von durch FIB erhaltenen TEM-Lamellen wurden mit JEM 2100F bei 200 kV durchgeführt. Die Auflösung des Instruments beträgt 0,19 nm. Eine systematische Analyse der Mikrostruktur und der Kristallstruktur der verschiedenen Verbindungen und Zusammensetzungen wurde anhand von TEM-Bildern mit niedriger und hoher Vergrößerung, STEM-EDS und SAED durchgeführt.

Die Daten, die die Ergebnisse dieser Studie stützen, sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Die Untersuchung wurde von der National Natural Science Foundation of China unter den Vertragsnummern U20B2026 und Nr. 51871049 unterstützt.

Shenyang National Laboratory for Materials Science, Northeastern University, 110819, Shenyang, China

Rui Li, Li Liu, Rui Liu & Fuhui Wang

Shi-changxu Innovation Center for Advanced Materials, Institut für Metallforschung, Chinesische Akademie der Wissenschaften, 110016, Shenyang, China

Yu Cui

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R. Li (Erstautor): führte die Experimente durch, analysierte experimentelle Daten und schrieb das Manuskript. LL (korrespondierender Autor): entwarf die Forschung, schrieb und überarbeitete die Arbeit und stellte finanzielle Unterstützung bereit. YC: besprach das Versuchsschema und wartete die in dieser Arbeit verwendete Ausrüstung. R. Liu: diskutierte die experimentellen Daten. FW: Bereitstellung von Arbeitsplätzen und Lagerplätzen für Versuchsgeräte.

Korrespondenz mit Li Liu.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Li, R., Liu, L., Cui, Y. et al. Korrosionsverhalten von reinem Ti unter kontinuierlichem Sprühen von NaCl-Lösung bei 600 °C. npj Matter Deg 6, 53 (2022). https://doi.org/10.1038/s41529-022-00257-x

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Eingegangen: 28. März 2022

Angenommen: 19. Mai 2022

Veröffentlicht: 01. Juli 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41529-022-00257-x

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