Einfluss der Zusammensetzung und der thermischen Vorgeschichte auf das Verformungsverhalten und die Clusterverbindungen in metallischen Modellgläsern

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 17133 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Die Zusammensetzungsabhängigkeit und der Einfluss des Relaxationszustands auf das Verformungsverhalten eines Pt-Pd-basierten massiven metallischen Glasmodellsystems wurden untersucht, in dem Platin systematisch durch topologisch äquivalente Palladiumatome ersetzt wird. Die Härte und der Modul stiegen mit steigendem Pd-Gehalt sowie durch Glühen unterhalb der Glasübergangstemperatur. Mit zunehmendem Pd-Gehalt und thermischer Relaxation werden bei Nanovertiefungen eine abnehmende Dehnungsgeschwindigkeitsempfindlichkeit und eine zunehmende Verzahnungslänge beobachtet. Die Mikrosäulenkompression für Legierungen mit unterschiedlichen Pt/Pd-Verhältnissen bestätigte die größere Tendenz zur Scherlokalisierung und zum spröden Verhalten der Pd-reichen Legierungen. Basierend auf Totalstreuexperimenten mit Synchrotron-Röntgenstrahlung wird ein Zusammenhang zwischen der Zunahme steiferer 3-Atom-Clusterverbindungen und der Verringerung der Dehnungsgeschwindigkeitsempfindlichkeit als Maß für die Duktilität mit dem Pd-Gehalt und der thermischen Vorgeschichte vorgeschlagen.

Bulk-Metallgläser (BMGs) sind eine relativ neue Klasse metallischer Werkstoffe, die in den letzten Jahrzehnten aufgrund ihrer herausragenden mechanischen Eigenschaften wie hohe Festigkeit, große Elastizitätsgrenze, ausgezeichnete Strahlungs-, Verschleiß- und Korrosionsbeständigkeit große Aufmerksamkeit in strukturellen Anwendungen auf sich gezogen haben der glasartige Zustand und die Fähigkeit zur thermoplastischen Bildung im unterkühlten flüssigen Zustand1,2,3,4. Allerdings hat die begrenzte Plastizität bei Raumtemperatur in Massenform ihre weit verbreitete Verwendung eingeschränkt5,6. Ohne Versetzungen und Korngrenzen weisen BMGs im Vergleich zu herkömmlichen kristallinen Legierungen einen völlig anderen Verformungsmechanismus auf7. Plastische Verformungen treten bei metallischen Gläsern tendenziell in Form stark lokalisierter Scherbänder auf, die je nach Belastungsart zu einem katastrophalen Versagen führen können8,9. Es wurden verschiedene Ansätze eingeführt, um die Plastizität von BMGs durch Änderung ihrer Chemie und Verarbeitungsbedingungen zu verbessern, wie z. B. Ex-situ- und In-situ-Herstellung von BMG-Matrix-Verbundwerkstoffen (BMGMCs)10, Einschluss von Metallbeschichtungen11, Wärmebehandlung12, Ionenbestrahlung13 usw Anstieg der Poissonzahl14. Diese Studien zielten darauf ab, die Prozesse der Scherbandkeimbildung und -ausbreitung zu kontrollieren und zu manipulieren. Kaltwalzen bei Raumtemperatur wurde genutzt, um die intrinsische Plastizität von BMGs zu erhöhen, indem mikrostrukturelle Inhomogenitäten eingeführt wurden, die bei der Verformung zur Keimbildung und Verzweigung von Scherbändern führten15. BMG-Verbundwerkstoffe auf Ti-Basis mit einem Volumenanteil der Glasphase im Bereich von 20–70 % zeigten eine Zugduktilität von ~ 5 %, was mit herkömmlichen polykristallinen Titanlegierungen vergleichbar ist10. In einer anderen Studie wurde die Plastizität von BMGs auf Zr-Basis durch die Zugabe von Quasikristallen in der Glasmatrix verbessert16. Im Fall von Nd60Al10Ni10Cu20−xFex-BMGs veränderten Zusammensetzungsanpassungen durch die Zugabe von Fe das Verformungsverhalten von inhomogenem zu homogenem plastischem Fließen17. Über den Einfluss von Dehnungsgeschwindigkeit und Temperatur auf das Verformungsverhalten verschiedener BMGs wurde ebenfalls berichtet18,19,20,21,22,23,24. Allerdings gibt es nur wenige Studien zu systematischen Reihen miteinander verbundener glasbildender Legierungen20 und nur begrenztes Verständnis über die Auswirkung der Chemie und der lokalen Atomstruktur auf das Verformungsverhalten von BMGs. Dies ist von entscheidender Bedeutung für die rationelle Entwicklung neuer BMG-Klassen mit überlegenen mechanischen Eigenschaften.

Die Glasbildung ist bei metallischen Systemen oft auf einen engen Bereich im Zusammensetzungsraum beschränkt25. Im Fall von Flüssigkeiten auf Pd-P- und Pt-P-Basis sind sie aufgrund ihrer hohen Glasbildungsfähigkeit (GFA)26, der Ähnlichkeit der Phasendiagramme27,28 und der topologischen Äquivalenz von Pt und Pd29,30 Modelllegierungen für die Erzielung von a systematische Reihe miteinander verbundener Legierungen. Diese Idee wird weiter durch ihre ähnliche Temperaturabhängigkeit der Gleichgewichtsviskosität (Zerbrechlichkeit) im tief unterkühlten flüssigen Zustand gestützt31,32,33,34. Ihre GFA variiert jedoch um den Faktor vier35,36 und sie haben deutlich unterschiedliche Fusionsentropien, ΔSf31,34,37,38. Das größere ΔSf und die schneller ansteigende Wärmekapazität beim Abkühlen der Pt-P-basierten Flüssigkeiten heben sich von denen der Pd-P-basierten Flüssigkeiten ab, was auf unterschiedliche atomare Ordnungsprozesse beim Unterkühlen hindeutet37,38. Die hohe GFA von Flüssigkeiten auf Pd-P-Basis ist auf eine extrem niedrige Triebkraft für die Kristallisation zurückzuführen, während Flüssigkeiten auf Pt-P-Basis durch eine hohe Grenzflächenenergie zwischen der Flüssigkeit und dem Kristall stabilisiert werden , was auf einzigartige strukturelle Unterschiede hinweist zwischen den beiden Systemen.

Hier wird der Einfluss zusammensetzungsbedingter und thermisch induzierter Änderungen in der Verteilung dominanter Polyeder und der damit verbundenen Variation der Verbindungsschemata in Pt-Pd-basierten BMGs auf deren Verformungsverhalten bewertet. Für die mechanische Charakterisierung werden Nanoindentation und Mikrosäulenkomprimierung verwendet4,39,40,41,42,43,44,45. Mit dem allmählichen Ersatz von Pt durch Pd werden erhebliche Änderungen in der Härte und dem Modul, der Dehnungsgeschwindigkeitsempfindlichkeit, dem Volumen der Scherumwandlungszone und dem gezackten Fließverhalten beobachtet. Die Entwicklung der mechanischen Eigenschaften wird anhand ihrer internen Strukturunterschiede diskutiert. Beim Tempern unterhalb der Glasübergangstemperatur (Tg) werden Versprödungseffekte beobachtet, die denen ähneln, die durch Änderungen in der Zusammensetzung hervorgerufen werden. Darüber hinaus zeigen Synchrotronstudien, dass sich Änderungen der mechanischen Eigenschaften in den Struktursignaturen in Bezug auf die unterschiedlichen Verbindungsschemata widerspiegeln, was wertvolle Einblicke in Struktur-Eigenschafts-Korrelationen in metallischen Gläsern liefert.

Abbildung 1a) und b) zeigen die repräsentativen Nano-Eindruck-Last-Tiefen-Kurven für amorphe Pt42,5−xPdxCu27Ni9,5P21-Legierungen als Funktion des Pd-Gehalts (x = 0–42,5) im gegossenen und geglühten Zustand. Die Verringerung der Eindrucktiefe h mit zunehmendem Pd-Gehalt sowohl im Gusszustand als auch im geglühten Zustand (Einschübe in Abb. 1a, b) lässt auf einen Anstieg des Härtewerts mit zunehmendem Pd-Gehalt schließen. Auch der Grad der Verzahnung, der mit der Anpassung an die Scherspannung verbunden ist17,46,47,48, nimmt mit dem Pd-Gehalt zu, wie in den vergrößerten Bereichen der Belastungskurven in den Abbildungen gezeigt. 1c, d. Die Belastungskurve scheint für die Pd-freie Legierung relativ glatt zu sein, im Gegensatz zu großen Verdrängungsausbrüchen oder „Pop-Ins“, die bei den Pd-reichen BMGs beobachtet werden48. Vergleichsweise wurde in einer früheren Studie eine Abnahme des gezackten Flusses mit einem Anstieg des Fe-Gehalts für Nd60Al10Ni10Cu20−xFex-BMGs17 berichtet.

Diagramme der Nanoeindrückungslast und -tiefe für Pt42,5−xPdxCu27Ni9,5P21-Massenmetallgläser als Funktion des Pd-Gehalts (d. h. x = 0,7,5, 20, 22,5, 35, 42,5); (a) im Gusszustand eines 5-mm-Stabs und (b) nach 24-stündigem isothermen Glühen bei Tg-50 K; Die Einschübe in den Teilen (a) und (b) zeigen die vergrößerte Ansicht der Belastungskurven; (c) und (d) zeigen ein gezacktes Verhalten für Pd42,5Cu27Ni9,5P21 (x = 42,5) mit großen Verschiebungsausbrüchen (Pop-Ins) und eine relativ glatte Kurve für Pt42,5Cu27Ni9,5P21 (x = 0) im Gusszustand und getemperte Zustände.

Zur quantitativen Analyse wurden die durchschnittliche Verzahnungslänge und Verzahnungsfrequenz aus den Last-Verschiebungs-Kurven berechnet. Abbildung 2a, b zeigt die Verteilung der Verschiebungsstöße in den Belastungskurven für amorphe Pt42,5−xPdxCu27Ni9,5P21-Legierungen als Funktion des Pd-Gehalts von 0 bis 42,5 at. % im (a) gegossenen und (b) geglühten Zustand. Die Spanne der minimalen und maximalen Verzahnungslänge vergrößert sich mit zunehmendem Pd-Gehalt. Im Vergleich zum Gusszustand zeigen die geglühten Proben eine etwas breitere Verteilung der Verzahnungslänge über den gesamten Zusammensetzungsbereich. Abbildung 2c zeigt die durchschnittliche Verzahnungslänge beider Zustände zusammen mit der Anzahl der Verzahnungen als Funktion des Pd-Gehalts. Im Gusszustand erhöht sich die durchschnittliche Verzahnungslänge von 2,5 auf 5 nm und die Anzahl der Verzahnungen von 5 auf 15 über den untersuchten Belastungsbereich mit einem Anstieg des Pd-Gehalts von 0 auf 42,5 Atom-%. Das Glühen der Proben führte bei allen Zusammensetzungen nicht zu einer signifikanten Änderung der durchschnittlichen Zackenlänge oder der Anzahl der Zacken. Das diskrete Plastizitätsverhältnis, hdiscrete/hplastic, ist in Abb. 2d dargestellt und zeigt einen ähnlichen Trend wie die Anzahl der Verzahnungen bei Änderung der Zusammensetzung. Dieser Parameter hilft bei der Bestimmung des Beitrags der gezackten Strömung zur gesamten plastischen Verformung. Sie wurde aus der Summe jedes einzelnen Pop-Ins (hdiscrete = Σhpop-in) dividiert durch die verbleibende Eindrucktiefe nach Entlastung (hplastic) geschätzt. Das diskrete Plastizitätsverhältnis stieg mit der Zugabe von Pd kontinuierlich von 0,115 auf 0,246 für die Proben im Gusszustand und von 0,119 auf 0,335 für die geglühten Proben. Zusammenfassend lässt sich sagen, dass das Glühen und die Pd-Zugabe zu einem höheren diskreten Plastizitätsverhältnis und einer verringerten Resteindrucktiefe führten.

(a) und (b) Verteilung der Verzahnungslängen für massive metallische Pt42,5−xPdxCu27Ni9,5P21-Gläser als Funktion des Pd-Gehalts (d. h. x = 0, 7,5, 20, 22,5, 35, 42,5) im Gusszustand und geglühte Zustände; (c) durchschnittliche Verzahnungslänge und Verzahnungsfrequenz, (d) Plastizitätsverhältnis, (e) Härte und Glasübergangstemperatur und (f) reduzierter Modul für amorphe Pt42,5−xPdxCu27Ni9,5P21-Legierungen als Funktion des Pd-Gehalts von 0 bis 42,5 Atom-% im gegossenen und geglühten Zustand (Tg-50 K für 24 Stunden). Mit zunehmendem Pd-Gehalt ist eine Zunahme der Größe und Häufigkeit der Verzahnung sowie der Härte und des Moduls zu beobachten. Das Glühen der Proben führt zu einem ähnlichen Anstieg der Härte und des Moduls.

Die aus Last-Tiefen-Kurven ermittelte Härte (H) und der reduzierte Modul (E) sind in Abb. 2e bzw. f dargestellt. Die durchschnittliche Härte stieg von ~ 5,9 GPa für Pt42,5Pd0 (x = 0) auf ~ 6,5 GPa für Pt0Pd42,5 und folgte damit dem gleichen Trend wie der Glasübergang, der auch auf der rechten Achse von Abb. 2e) aufgetragen ist. Das Glühen führte zu einem leichten Anstieg der Härte, was auf die Verringerung des freien Volumens und eine dichtere Packung zurückzuführen sein kann. Es wurde ein Anstieg des Moduls bei höherem Pd-Gehalt und beim Glühen beobachtet, was auf eine höhere Steifigkeit bei Legierungen mit höherem Pd-Gehalt sowie nach thermischem Glühen hinweist, was zu einer Entspannung führt. Mit abnehmendem freien Volumen oder zunehmender Ordnung nimmt der durchschnittliche Abstand zwischen den Atomen ab, was zu einer erhöhten Materialsteifigkeit oder einem höheren Elastizitätsmodul führt48.

Bei allen untersuchten amorphen Pt42,5−xPdxCu27Ni9,5P21-Legierungen wurde eine Verhärtung mit zunehmender angelegter Dehnungsrate beobachtet, die durch eine positive Dehnungsratensensitivität (SRS) beschrieben wird. Die Härtewerte als Funktion der Dehnungsrate in einer Tiefe von 1000 nm für die amorphen Pt42,5−xPdxCu27Ni9,5P21-Legierungen sind in der Zusatzinformation Abb. S1 auf einer doppelt logarithmischen Skala dargestellt. Die Dehnungsgeschwindigkeitsempfindlichkeit m wurde aus der Steigung der linearen Anpassung 41 (siehe SI Abb. S1) berechnet und ist in Abb. 3a) als Funktion des Pd-Gehalts dargestellt. Ein ähnlich positiver SRS im Bereich von 0,006–0,036 wurde für verschiedene metallische Massengläser berichtet21,49,50,51 und kann auf die Verzögerung der Scherbandaktivierung mit zunehmender Dehnungsrate zurückgeführt werden. Ein höherer SRS-Wert weist auf einen größeren Widerstand gegenüber lokalisierter plastischer Verformung hin und ist daher mit einem duktileren Verformungsverhalten verbunden52. Die Pt42,5Pd0-Legierung zeigte einen um fast eine Größenordnung größeren m-Wert im Vergleich zur Pt0Pd42,5-Legierung53. Dies steht im Einklang mit den glatten Last-Tiefen-Kurven für die Pt-reichen Gläser im Gegensatz zu dem stärker gezahnten Verhalten der Pd-reichen Gläser (Abb. 1 und 2).

(a) Dehnungsgeschwindigkeitsempfindlichkeit m als Funktion des Pd-Gehalts für den Guss- und Glühzustand, erhalten durch lineare Anpassung der Härte an den Logarithmus der Dehnungsgeschwindigkeit (dargestellt in der ergänzenden Information Abb. S1); (b) STZ-Volumen im Vergleich zur Pd-Konzentration für den gegossenen und geglühten Zustand, wobei das niedrigste STZ-Volumen für die Pt42,5Pd0-Legierung gezeigt wird, was deren homogeneren plastischen Fluss unterstützt.

Die strukturelle Entspannung aufgrund des thermischen Temperns führte zu einer Verringerung des SRS für die gesamte Zusammensetzungsverteilung. Allerdings war die Härte der Pd-reichen Gläser ziemlich unempfindlich gegenüber der Schergeschwindigkeit, während bei den Pt-reichen Gläsern ein deutlicher Abfall des SRS von ~ 50 % zwischen dem getemperten und dem Gusszustand beobachtet wurde. Vergleicht man die Wirkung der Pd-Zugabe und des Glühens und verwendet SRS als Maß für die Duktilität, so hatte das 24-stündige Glühen bei Tg-50 K für das Pt42,5Pd0-Glas einen ähnlichen Effekt wie der Ersatz von ~ 50 % Pt durch Pd.

Bei der plastischen Verformung eines metallischen Glases unterliegen Atomcluster einer kooperativen Scherverschiebung als Reaktion auf eine von außen ausgeübte Spannung, wodurch die plastische Spannung über einen Bereich ausgeglichen wird, der als Schertransformationszone (STZ) bekannt ist. Durch die lokale Ansammlung von STZs entsteht ein Scherband, und das STZ-Volumen ermöglicht eine Abschätzung der Anzahl der an der Scherumwandlung in einem metallischen Glas beteiligten Atome54. Das STZ-Volumen für alle Pt42,5−xPdxCu27Ni9,5P21-BMGs wurde auf der Grundlage des kooperativen Scherungsmodells (CSM) von Johnson-Samwer21 berechnet und ist in Abb. 3b) für den Guss- und Glühzustand dargestellt. Das STZ-Volumen der BMGs im Gusszustand variiert zwischen ~ 2,5 und ~ 18 nm3 und steigt mit der Pd-Konzentration. Das kleinere STZ-Volumen für Pt0Pd42.5Pd0 ermöglicht die Aktivierung einer größeren Anzahl von Strömungseinheiten, was zur Bildung von mehr Scherbändern führt und ein duktileres Verhalten fördert, im Gegensatz zu Pt0Pd42.5 mit seinem großen STZ-Volumen6,55. Ebenso ist bei den geglühten Legierungen ein größeres STZ-Volumen im Bereich von 6 nm3 bis 23 nm3 zu beobachten. Die Zugabe von Pd und das thermische Glühen zeigten einen ähnlichen Effekt hinsichtlich der Erhöhung des STZ-Volumens, wobei der Effekt des Glühens auf der Pd-reichen Seite der Zusammensetzungsverteilung signifikanter war.

Die technische Spannungs-Dehnungs-Reaktion, die durch Mikrosäulenkompression für Pt42,5−xPdxCu27Ni9,5P21-Legierungen (x = 0, 20 und 42,5) erhalten wurde, ist in Abb. 4a–c dargestellt. Spannungen und Dehnungen wurden unter Berücksichtigung der Konizitätskorrektur berechnet. Wie gezeigt, wurden für jede Legierung mindestens drei Mikrosäulen getestet. Die Experimente wurden bei einer Dehnung von ~ 10 % gestoppt, um die Morphologien der Mikropillen nach der Verformung zu untersuchen. Bei allen drei Legierungen steigt die Spannung zunächst linear mit der Dehnung an, gefolgt von zahlreichen Verzahnungen oder Spannungsabfällen. Die Spannungsabfälle waren elastisch, wobei die Steigung des geraden Abschnitts zwischen den Abfällen ungefähr der Steigung der anfänglichen elastischen Verformung entsprach. Das elastische Entladen vor dem elastischen Neuladen war auf die Neueinstellung der Eindringkörperposition zurückzuführen, um eine gleichmäßige Verschiebungsrate sicherzustellen. Der durchschnittliche Wert der Streckgrenze wurde aus der Spannung an der ersten Verzahnung ermittelt und betrug ~ 0,95 GPa, ~ 1,05 GPa bzw. ~ 1,25 GPa für Pt42,5Pd0-, Pt22,5Pd20- und Pt0Pd42,5-Legierungen. Die Spannungsabfälle in den Spannungs-Dehnungs-Kurven für alle Legierungen wurden auf die Keimbildung und Ausbreitung von Scherbändern zurückgeführt56. Die Amplitude der Spannungsabfälle nahm mit zunehmendem Pd-Gehalt zu, während ihre Häufigkeit abnahm. In den Einschüben von Abb. 4a–c sind repräsentative technische Spannungs-Dehnungs-Kurven dargestellt, um die Strömungsverzahnungen hervorzuheben, während das anfängliche elastische Belastungssegment (~ 2 %) ausgeschlossen wird. Die Größe der Spannungsabfälle (Δσ) wurde anhand der Spannungs-Dehnungs-Kurven gemessen und der Durchschnittswert für jede Legierung ist in Abb. 4d dargestellt. Das durchschnittliche Ausmaß des Spannungsabfalls, der für Pt42.5Pd0 (~ 130 MPa) gemessen wurde, war ~ 7 % bzw. 35 % niedriger im Vergleich zu Spannungsabfällen in Pt22.5Pd20 (~ 140 MPa) bzw. Pt0Pd42.5 (~ 200 MPa). Das Ausmaß des Spannungsabfalls ist ein indirektes Maß für die Tendenz der Legierung zur stabilen oder instabilen Scherbandausbreitung. Ein geringerer Spannungsabfall weist auf einen relativ stabileren Verformungsprozess hin, was mit dem beobachteten homogenen Verformungsverhalten von Pt42.5Pd0 in Nano-Eindruckexperimenten übereinstimmt. In früheren Studien zeigten spröde BMG-Mikropillen auf Mg- und Au-Basis eine geringere Anzahl von Dehnungsausbrüchen während der Mikrokompression, im Gegensatz zu zahlreichen Dehnungsausbrüchen bei duktilen BMG-Mikropillen auf Zr-Basis 58 . Einzelne Verzahnungsereignisse entsprechen der Ansammlung und Freisetzung elastischer Energie, um die Energiebarriere für die Scherbandbildung zu umgehen59. Die gespeicherte/freigesetzte elastische Energie innerhalb eines einzelnen Spannungsabfalls wird wie folgt berechnet60:

Dabei sind d und h der Durchmesser und die Höhe der Säule (h = 2d) und \(\varepsilon_{e}\) die elastische Dehnung. Die Fläche der Scherebene A kann als A = π[d/(2sinθ)]2 berechnet werden, wobei θ der Winkel zwischen der Scherebene und der Belastungsachse ist. Die elastische Energiefreisetzung für jede Scherebene wird gemäß ΔE/A = εeΔσdsin2θ gemessen und in Abb. 4d für die untersuchten metallischen Massengläser dargestellt. Die gespeicherte elastische Energie nahm mit zunehmendem Pd-Gehalt zu. Mehr Energie, die während des Spannungsabfalls freigesetzt wird, kann die lokale Temperatur erhöhen, was zu einem schnelleren Gleiten des Scherbandes und einer stärkeren lokalen Verformung führt9. Darüber hinaus weist die größere Standardabweichung der gespeicherten elastischen Energie, dargestellt durch den größeren Abstand zwischen den durchgezogenen Linien in Abb. 4d, auf eine heterogenere Verteilung der gespeicherten elastischen Energie in den Pd-reichen Legierungen hin. In-situ-REM-Bilder der Mikrosäulen bei den Dehnungen 0 %, 5 % und 10 % sind in Abb. 5 a1–a3, b1–b3, c1–5c3 für Pt42.5Pd0, Pt22.5Pd20 und dargestellt Pt0Pd42,5 BMGs. Die Abbildungen 5a4, b4 und c4 zeigen die Bilder nach der Komprimierung für die Legierungen Pt42.5Pd0, Pt22.5Pd20 und Pt0Pd42.5. Während des Drucktests sind bei Pt42.5Pd0-Mikrosäulen mehrere sich kreuzende Scherbänder zu sehen (Abb. 5a1–a4), und eine ausgeprägte Wechselwirkung der Scherbänder weist auf eine homogenere plastische Verformung für Pt42.5Pd0 hin. Die Dichte der Scherbänder verringerte sich für Pt22.5Pd20 (Abb. 5b1–b4) und die Mikrosäulen für die Pt0Pd42.5-Legierung versagten hauptsächlich durch ein einziges größeres Scherband (Abb. 5c1–c4), was auf eine stark lokalisierte Verformung hinweist. Die Aktivierung mehrerer Scherbänder fördert die Plastizitätsanpassung im Fall von Pt42,5Pd0, was zu einer insgesamt höheren Duktilität im Vergleich zu den Pd-reichen Legierungen führt. Höhere Anteile eng beieinander liegender Scherbänder führen zu größerer Plastizität in amorphen Legierungen, da der plastische Fluss leicht an bereits vorhandenen Scherbändern beginnen kann, was zu einer größeren Scherverteilung statt zu einem katastrophalen Versagen führt54. Außerdem trägt das Vorhandensein von mehr Scherbändern dazu bei, die Energie der primären Scherbänder während der plastischen Verformung abzuleiten61. Die Anzahl der in den Spannungs-Dehnungs-Kurven in Abb. 5 sichtbaren Zacken ist im Vergleich zur Anzahl der beobachteten Scherbänder in den REM-Bildern der Mikrosäulen deutlich höher, was auf die Bildung und Ausbreitung neuer Scherbänder zurückzuführen sein kann sowie die Interaktion, das Fixieren und die Reaktivierung der bereits vorhandenen62.

Technische Spannungs-Dehnungs-Kurven für: (a) Pt42.5Pd0-, (b) Pt22.5Pd20- und (c) Pt0Pd42.5-Legierungen im Gusszustand. Für jede Legierung wurden wie gezeigt drei Säulen getestet. Die Einschübe zeigen eine vergrößerte Ansicht der Verzahnungen für jede Legierung; (d) Durchschnittswert der Größe des Spannungsabfalls und der gespeicherten elastischen Energie als Funktion des Pd-Gehalts, der einen größeren Spannungsabfall mit höherer freigesetzter elastischer Energie für Legierungen mit höherem Pd-Gehalt zeigt.

In-situ-REM-Bild bei einer Dehnung von 0 %, 5 % und 10 % für Mikrosäulen aus (a1–a3) Pt42.5Pd0, (b1–b3) Pt22.5Pd20 und (c1–c3) Pt0Pd42.5 amorph Legierungen; SEM-Bilder nach der Komprimierung für (a4) Pt42.5Pd0-, (b4) Pt22.5Pd20- und (c4) Pt0Pd42.5-Legierungen, was auf die Bildung mehrerer Scherbänder für Pt42.5Pd0 im Gegensatz zu einem Hauptscherband für die Pt0Pd42.5-Legierung hinweist.

Synchrotronbeugungsexperimente wurden für die geglühten (Tg-50 K für 24 Stunden) und die gegossenen Proben (5-mm-Stäbe) durchgeführt. Die reduzierte Paarverteilungsfunktion (PDF) für sechs ausgewählte Legierungen ist in Abb. 6a dargestellt. Die Unterschiede in der Struktur bei wechselndem Pt/Pd-Gehalt werden ähnlich wie im vorherigen Bericht deutlich26. Der Hauptunterschied liegt im 2. Peak von G(r), der die 2. Koordinationsschale beschreibt und Informationen über die Interkonnektivität von Clustern liefert, nämlich wie viele Atome von benachbarten Clustern gemeinsam genutzt werden63. Eine detaillierte Begründung der Strukturunterschiede als Funktion des Pd-Gehalts, die aus Beugungsdaten abgeleitet werden können, wird in früheren Arbeiten erörtert26. Eine vergrößerte Ansicht dieser Region ist in Abb. 6b dargestellt. Die auf die verschiedenen Cluster-Verbindungsschemata bezogenen Abstände werden im Diagramm durch vertikale Linien hervorgehoben, die die Abstände markieren, bei denen benachbarte Cluster eins (2 r1), zwei (\(\sqrt 2\) r1), drei (\(\sqrt) teilen {8/3}\) r1) oder vier Atome (\(\sqrt 3\) r1) 63. Die Breite der Linien wird verwendet, um die leichte Verschiebung von r1 mit der Zusammensetzung zu erklären. Mit zunehmendem Pd-Gehalt entwickelt sich ein Peak bei ~ 4,5 Å, der mit der 3-Atom-Verbindung zusammenhängt (was bedeutet, dass benachbarte Cluster 3 Atome gemeinsam haben), während die Schulter bei 5,3 Å abnimmt.

(a) Die reduzierte Paarverteilungsfunktion G(r) für Pt42,5−xPdxCu27Ni9,5P21 BMGs, wobei x = 0, 7,5, 20, 22,5, 35 und 42,5 bei 298 K im Gusszustand (durchgezogene Linien) und nach 24-stündigem Tempern bei Tg-50 K (gestrichelte Linien). (b) Vergrößerte Ansicht des Kastens in a), mit dem zweiten Peak von G(r) für alle Legierungen im geglühten und gegossenen Zustand. Der zweite Peak von G(r) entspricht den Abständen des zweitnächsten Nachbarn und enthält daher Informationen über die Cluster-Verbindungsschemata. (c) Unterschied in der reduzierten Paarverteilungsfunktion zwischen geglühtem und gegossenem Zustand. Auf der Längenskala ist eine große Änderung von 4,55 Å zu erkennen, was einem Abstand von \(\sqrt {8/3}\) r1 entspricht. Die vertikalen Linien in (b) und (c) stellen die wahrscheinlichsten zweitnächsten Nachbarnabstände dar, wenn benachbarte Cluster eins (2 r1), zwei (\(\sqrt 2\) r1), drei (\(\sqrt {8/) teilen. 3}\) r1) oder vier Atome (\(\sqrt 3\) r1).

Aufgrund der geringen Änderungen wird ein Differenzdiagramm verwendet, um den Gusszustand mit dem geglühten Zustand zu vergleichen, wie in Abb. 6c dargestellt. Im Differentialdiagramm von Abb. 6c sind die PDFs der getemperten Proben (gestrichelte Linien) auf der Längenskala, die 3-Atom-Verbindungen entspricht, stärker ausgeprägt. Darüber hinaus führt das Tempern zu einer Abnahme der Intensität von G(r) entsprechend der Längenskala von 4-Atom-Verbindungen, während die Intensitäten auf der räumlichen Länge von 2- und 1-Atom-Verbindungen weitgehend unverändert bleiben.

Veränderungen in der Zusammensetzung durch den allmählichen Ersatz von Pt durch Pd-Atome sowie die thermische Vorgeschichte zeigten einen signifikanten Einfluss auf das Verformungsverhalten von Pt42,5−xPdxCu27Ni9,5P21-Massenmetallgläsern. Bei den Pt-reichen Legierungen wurde ein relativ duktileres Verhalten beobachtet, das durch glattere Last-Tiefen-Kurven bei der Nanoindentation (Abb. 1), einen hohen SRS-Wert (Abb. 3) und mehrere sich kreuzende Scherbänder gekennzeichnet ist, die bei der Mikrosäulenkompression gebildet wurden Tests (Abb. 5). Im Gegensatz dazu zeigten die Pd-reichen Legierungen sprödere Eigenschaften. Amorphe Legierungen, in denen der plastische Fluss durch die Aktivierung einer kleinen Anzahl großer Scherbänder angetrieben wird, weisen große Werte von hdiscrete/hplastic20 auf. Dies legt nahe, dass die Pd-Zugabe die Keimbildung und Ausbreitung von Scherbändern beeinflusst. Darüber hinaus korrespondieren höhere Zahlen großer Verschiebungsausbrüche (oder Pop-Ins) bei Legierungen mit höherem Pd-Gehalt mit einer größeren Scherverschiebung innerhalb des Scherbandes und einem stärker lokalisierten Verformungsverhalten54,61. Das Glühen führte zu einem deutlichen Anstieg des diskreten Plastizitätsverhältnisses (Abb. 2d) sowie der Größe der Verschiebungsstöße für jede Legierung (Abb. 2b).

Ein relativ duktileres Verhalten der Pt-reichen Legierungen resultiert aus der leichteren Keimbildung kleinerer STZs, was zu einem homogeneren plastischen Fluss führt. Legierungen mit höherem Pd-Gehalt zeichneten sich durch eine geringere Dehnungsgeschwindigkeitsempfindlichkeit und ein höheres STZ-Volumen aus, was auf eine Neigung zur spröden Verformung hinweist.

Eine größere Tendenz zur abkühlgeschwindigkeitsabhängigen Versprödung wurde zuvor im Rahmen der kritischen fiktiven Temperatur für Pd43Cu27Ni10P20 BMG im Vergleich zu Pt57,5Cu14,7Ni5,3P22,5 BMG64 beschrieben. Eine systematische Untersuchung der Rolle von Pt und Pd fehlt jedoch. Die aktuelle Arbeit liefert eine quantitative Bewertung der Änderung des Verformungsverhaltens bei der Substitution von Pt durch Pd für eine Reihe von Legierungen mit der gleichen Stöchiometrie.

Frühere hochenergetische Synchrotronbeugungsexperimente deuteten auf das Vorhandensein verschiedener dominanter Atomcluster, trigonaler Prismen und Ikosaeder sowie sich ändernder Verbindungsschemata und -verhältnisse innerhalb dieser Cluster als Funktion des Pt- und Pd-Gehalts hin26. Simulationen von Ding et al. zeigten, dass die verschiedenen Verbindungsschemata unterschiedlich auf äußere Belastungen reagieren, was letztendlich einen großen Einfluss auf das mechanische Verhalten des Glases haben kann, wenn sie sich bei Änderungen in der Zusammensetzung oder der thermischen Geschichte neu anordnen. Basierend auf diesen Simulationen sind 3-Atom-Verbindungen (Face Sharing), deren Signatur in G(r) mit dem Pd-Gehalt zunimmt, das einzige Verbindungsschema, das zu einer geringeren lokalen elastischen Dehnung im Vergleich zur makroskopischen Verformung führt. Im Gegensatz dazu zeigen 1-Atom-Verbindungen (Vertex-Sharing) lokale elastische Verformungen ähnlich der makroskopischen Verformung, während 2-Atom- (Edge-Sharing) und 4-Atom-Verbindungen (Squared-Tetraeder-Sharing) eine höhere lokale elastische Deformation im Vergleich zur makroskopischen Deformation aufweisen. Letztendlich bedeutet dies, dass die flächenverknüpften 3-Atom-Verbindungen tendenziell eine relativ steifere Struktur bilden und daher mit einem spröderen Verformungsverhalten verbunden sein können63. Dies stützt die aktuellen experimentellen Beobachtungen eines spröden Verformungsverhaltens mit zunehmendem Pd-Gehalt, das durch eine geringe Dehnungsgeschwindigkeitsempfindlichkeit, einen stärker gezackten Fluss und eine stärker lokalisierte Verformung gekennzeichnet ist26.

Für eine quantitativere Analyse werden die Strukturmerkmale, nämlich die Bedeutung von 3-Atom-Verbindungsschemata einer bestimmten Zusammensetzung in der Reihe miteinander verbundener Legierungen, mit ihrem mechanischen Verhalten im Hinblick auf SRS korreliert, wobei ein hoher SRS auf ein duktileres Verhalten hinweist. Daher wird die Änderung des SRS mit Pd-Gehalt direkt mit dem PDF-Wert für 3-Atom-Verbindungen G(r = \(\sqrt {8/3}\) r1) verglichen, der zur Quantifizierung der Bedeutung von 3-Atom-Verbindungen verwendet wird . Die Verteilung der Verbindungsschemata kann durch eine Gaußsche Funktion65 beschrieben werden. Infolgedessen können Intensitätsänderungen von G(r = \(\sqrt {8/3}\) r1) auch durch Verbreiterungen der benachbarten 2-Atom- und 4-Atom-Verbindungen verursacht werden. Damit dieser Parameter signifikant ist, gehen wir davon aus, dass sich die Breite der Gaußschen Verteilung jedes Verbindungsschemas nicht wesentlich ändert. Abbildung 7a zeigt eine konsistente Abnahme von SRS (m) mit steigendem G(r = \(\sqrt {8/3}\) r1). Die zunehmende Anzahl von 3-Atom-Verbindungen mit zunehmendem Pd-Gehalt kann auf eine Änderung der dominanten Strukturmotive zurückgeführt werden, die in den Pt-reichen (trigonalen Prismen) und Pd-reichen (Ikosaedern) Subsystemen auftreten. Obwohl Pt und Pd in Strukturmodellen als topologisch gleichwertig gelten, sind die Unterschiede in ihren elektronischen Konfigurationen (Pt: ([Xe]4f145d96s) und Pd: ([Kr]4d10)) sowie geringfügige Änderungen in ihrer Mischungsenthalpie mit Ni (Pd-Ni 0 kJ, Pt-Ni-5 kJ (bei äquiatomarer Zusammensetzung) könnte diese Änderungen in der Clusterverteilung verursachen. Letztendlich könnte dieser Unterschied in der Chemie der topologisch ähnlichen Pt- und Pd-Atome zu der unterschiedlichen Topologie der Cluster führen und folglich ihre Verbindung66. Um unsere Interpretation einer zunehmenden 3-Atom-Verbindung mit zunehmendem Pd-Gehalt und damit zunehmender Anzahl von Ikosaedern bei gleichzeitig abnehmender Anzahl trigonaler Prismen weiter zu stützen, muss man die Geometrie dieser Struktureinheiten berücksichtigen. Ein perfektes Ikosaeder hat 20 Dreiecksflächen, die von benachbarten Clustern gemeinsam genutzt werden können. Obwohl dies möglicherweise nicht das ausschließliche Verbindungsschema in Pd-reichen Systemen ist, kann die große Anzahl dreieckiger Flächen dazu führen, dass 3-Atom-Verbindungen dominieren. Gaskell hat vorgeschlagen, dass trigonale Prismen oft über zwei Atome und 4 Atome verbunden sind, wohingegen 3-Atom-Verbindungen weniger wahrscheinlich sind67. Letztendlich führt der Ersatz von Pd-Atomen durch Pt-Atome zu einer Änderung des Verhältnisses zwischen Ikosaedern und trigonalen Prismen und damit zu einer Änderung der Verteilung der Verbindungsschemata. Diese Veränderungen in der Verteilung der Clusterverbindungen sind im zweiten Peak der reduzierten Paarverteilungsfunktion sichtbar (Abb. 6). Zusammenfassend lässt sich sagen, dass mit zunehmendem Pt-Gehalt der Anteil der 3-Atom-Verbindung abnimmt und die anderen Verbindungsschemata an Bedeutung gewinnen, was eine Folge der Verringerung des ikosaedrischen SRO ist. Eine detailliertere Begründung und Diskussion der strukturellen Veränderungen mit Pt/Pd-Gehalt finden Sie in unserer früheren Arbeit26 sowie der entsprechenden Peer-Review-Datei66. Abbildung 7b zeigt die Korrelation zwischen SRS und der Häufigkeit, mit der ein Atom im Abstand der 3-Atom-Verbindungen G(r = \(\sqrt {8/3}\) r1) (R2 gleich 0,99) gefunden wird, was deutlich unterstützt wird Unsere Arbeitshypothese einer zunehmenden ikosaedrischen SRO mit zunehmendem Pd-Gehalt, die zu einem makroskopisch und mikroskopisch spröderen mechanischen Verhalten führt.

(a) Dehnungsgeschwindigkeitsempfindlichkeit m für den Gusszustand als Funktion des Pd-Gehalts (linke Achse, offene Quadrate) und Absolutwert der reduzierten Paarverteilungsfunktion auf der Längenskala von 3-Atom-Verbindungen G(\(\sqrt { 8/3}\) r1) im Gusszustand als Funktion des Pd-Gehalts (rechte Achse, offene Kreise). Es wird eine Abnahme des SRS mit zunehmendem Pd-Gehalt beobachtet, die mit einem spröderen Verhalten einhergeht. Mit zunehmendem Pd-Gehalt werden starrere 3-Atom-Verbindungen in der reduzierten Paarverteilungsfunktion beobachtet, was auch für relativ sprödes Verhalten charakteristisch ist. (b) Streudiagramm von mas-cast und G(\(\sqrt {8/3}\) r1)as-cast, das die Korrelation abnehmender Dehnungsgeschwindigkeitsempfindlichkeit mit zunehmendem Anteil von 3-Atom-Clusterverbindungen zeigt.

Um die strukturellen Veränderungen durch das Tempern zu quantifizieren, wird der Unterschied in der reduzierten PDF auf der Längenskala von 3-Atom-Verbindungen, G(\(\sqrt {8/3}\) r1), als Funktion des Pd-Gehalts bestimmt (Abb. 8). Um die Skalierung der verschiedenen atomaren Formfaktoren mit der Zusammensetzung zu berücksichtigen, werden die Änderungen in Bezug auf ihren Referenzwert im Gusszustand G(\(\sqrt {8/3}\) r1)ac berechnet, was zu einer relativen Änderung G führt (\(\sqrt {8/3}\) r1)relative = [ G(\(\sqrt {8/3}\) r1)rel − G(\(\sqrt {8/3}\) r1)ac ]/G(\(\sqrt {8/3}\) r1)ac.

(a) Änderung der Dehnungsgeschwindigkeitsempfindlichkeit (Δm) nach 24-stündigem Glühen bei Tg-50 K in Bezug auf den Gusszustand als Funktion des Pd-Gehalts (linke Achse, offene Quadrate) und der relativen Änderung der reduzierten Paarverteilung Funktion auf der Längenskala von 3-Atom-Verbindungen ΔG(\(\sqrt {8/3}\) r1)relativ nach 24-stündigem Glühen bei Tg-50 K in Bezug auf den Gusszustand als Funktion von Pd- Inhalt (rechte Achse, offene Kreise). (b) Streudiagramm von Δm und ΔG(\(\sqrt {8/3}\) r1)relativ, das die Korrelation der Änderung der Dehnungsgeschwindigkeitsempfindlichkeit mit zunehmendem Anteil von 3-Atom-Clusterverbindungen zeigt.

Die Änderung des SRS (Δm) nach dem Glühen (linke Achse) ist im Verhältnis zur Änderung des reduzierten PDF (rechte Achse) in Abb. 8a dargestellt. Beide zeigen einen ähnlichen Trend mit Variation im Pd-Gehalt. Bei den anfänglich duktilen Pt-reichen Gläsern führt das Tempern zum höchsten relativen Anstieg der Intensität von G(r) auf der Längenskala von 3-Atom-Verbindungen, begleitet von der größten Änderung des SRS. Dies weist darauf hin, dass sich der größte Rückgang der Duktilität in der größten relativen Änderung der Wahrscheinlichkeit widerspiegelt, dass sich Atome auf der geometrisch vorhergesagten Längenskala für 3-Atom-Verbindungen befinden. Umgekehrt zeigen die Pd-reichen Legierungen nahezu keine Änderung ihres SRS, was mit geringfügigen Änderungen in G(\(\sqrt {8/3}\) r1) übereinstimmt. Das Streudiagramm von Δm über ΔG(\(\sqrt {8/3}\) r1)relativ in Abb. 8b zeigt die quantitative Korrelation zwischen den Intensitätsänderungen auf der Längenskala von G(\(\sqrt {8/3). }\) r1), interpretiert als Signatur von 3-Atom-Verbindungen, und SRS, das zur Beschreibung der Duktilität des Materials verwendet wird. Interessanterweise zeigen die Simulationen von Ding et al. zeigten, dass die strukturelle Ordnung während des Abkühlens zu einer Zunahme der steiferen 3-Atom-Verbindungen führt63. Bis zu einem gewissen Grad ähnelt das isotherme Glühen den Effekten einer langsamen Abkühlung, da das System auch eine strukturelle Entspannung und Ordnung in einen enthalpisch niedrigeren Zustand erfährt, was zu einer niedrigeren fiktiven Temperatur führt. Daher besteht eine weitere Ähnlichkeit zwischen experimentellen Daten und den berichteten Simulationen.

Die experimentellen Ergebnisse deuten darauf hin, dass die absoluten Strukturänderungen, die durch Zusammensetzungsvariationen ermöglicht werden, wenn Platin systematisch durch topologisch äquivalente Palladiumatome ersetzt wird, viel signifikanter sind als diejenigen, die durch Glühen verursacht werden. Im Gegensatz dazu sind die absoluten Änderungen der Duktilität/SRS mit der Zusammensetzung oder aufgrund des Glühens in ihrer Größenordnung vergleichbar. Dies deutet darauf hin, dass die Besonderheit von 3-Atom-Verbindungen zwar eine signifikante Rolle für die mechanischen Eigenschaften metallischer Gläser spielen könnte, sie jedoch keine direkte Vorhersage der Duktilität ermöglichen. Letztendlich sind die Verformungsprozesse mehrkomponentiger metallischer Gläser hinsichtlich chemischer und thermischer Veränderungen natürlich zu komplex, als dass sie durch einen einzigen Parameter gelöst werden könnten. Dies ist jedoch nicht verwunderlich, da es mit an Sicherheit grenzender Wahrscheinlichkeit weitere (strukturelle) Mechanismen und Effekte in Kombination mit den Einschränkungen der Strukturdaten von Mehrkomponentensystemen gibt, die in einem Experiment zur Gesamtstreubeugung gewonnen werden. Bei der Gesamtstreuung dominieren die Atompaare mit dem höchsten atomaren Formfaktor/stärksten Streuvermögen die reduzierte Paarverteilungsfunktion, die eine Überlagerung aller beteiligten Atompaare darstellt. Für die untersuchten Systeme bedeutet dies, dass nur Edelmetall-Wechselwirkungen mit geringen Beiträgen von Edelmetall-Cu- und Cu-Cu-Teilwechselwirkungen untersucht werden, wohingegen jedes mit P assoziierte Paar unberücksichtigt bleibt. Dennoch zeigt die Zunahme der 3-Atom-Verbindungen mit dem Pd-Gehalt und mit der Relaxation für die Pt/Pd-Pt/Pd-Teilanteile eine gute quantitative Übereinstimmung, was mit Simulationen übereinstimmt. Diese Arbeit könnte weitere Untersuchungen zum Zusammenhang zwischen lokaler Struktur und mechanischer Leistung von Metallgläsern anregen.

Zusammenfassend wurde der plastische Verformungsmechanismus von miteinander verbundenen metallischen Pt42,5−xPdxCu27Ni9,5P21-Gläsern untersucht, wobei Platin systematisch durch topologisch äquivalente Palladiumatome ersetzt wurde. Eine Erhöhung des Pd-Gehalts führte zu einer Erhöhung der Härte und Streckgrenze sowie zu einem Rückgang der Dehnungsgeschwindigkeitsempfindlichkeit. Die Pt-reichen metallischen Massengläser zeigten eine höhere Dehnungsgeschwindigkeitsempfindlichkeit, ein geringeres diskretes Plastizitätsverhältnis in Nanoeindruckexperimenten, geringere Spannungsabfälle und die Bildung mehrerer Scherbänder bei der Mikrosäulenkompression, was auf einen homogeneren Fluss im Vergleich zu den Pd-reichen Legierungen hinweist . Ähnlich wie bei der Zugabe von Pd wurden nach dem Glühen der Proben unter Tg (Tg-50 K für 24 Stunden) Versprödungseffekte beobachtet. Beide Effekte könnten mit einem ähnlich zunehmenden Trend in der reduzierten Paarverteilungsfunktion auf der Längenskala von verbunden sein starre 3-Atom-Clusterverbindungen. Diese vorliegende systematische Studie trägt dazu bei, den Zusammenhang zwischen Struktur und mechanischen Eigenschaften in metallischen Gläsern durch Legierung und Wärmebehandlung weiter zu beleuchten.

Pt42,5−xPdxCu27Ni9,5P21 (x = 0 und 42,5)-Vorlegierungen wurden durch Lichtbogenschmelzen der Mischung reiner Elemente (Pt, Pd, Cu und Ni mit einer Reinheit von > 99,95 %) unter einem Ti-getterten hochreinen Argon synthetisiert Atmosphäre. Jeder Barren wurde mindestens viermal umgedreht und erneut geschmolzen, um eine homogene Zusammensetzung sicherzustellen. Anschließend wurden die Vorlegierungen in einem Quarzglasrohr auf P gelegt und induktiv erhitzt, gefolgt von einem Flussmittelprozess in dehydriertem B2O3 für mindestens 20 Stunden bei 1200 °C in einem Quarzglasrohr, um Verunreinigungen zu entfernen. Anschließend werden die Vorlegierungen im Verhältnis der endgültigen Zusammensetzung gemischt; Pt42.5−xPdxCu27Ni9.5P21, wobei x x = 0, 2,5, 7,5, 12,5, 17,5, 20, 22,5, 30, 35, 40, 42,5 at % ist. Diese feste Mischung wird dann in einem Lichtbogenschmelzofen unter einer Ti-getterten hochreinen Argonatmosphäre erneut geschmolzen, um eine homogene Probe zu gewährleisten.

Amorphe Proben wurden durch induktives Umschmelzen der Barren und Kippgießen in einer wassergekühlten Kupferform mit 5 mm Durchmesser unter Argonatmosphäre (Ar 6,0) hergestellt. Einige ausgewählte Zusammensetzungen mit Pd-Gehalt x = 0, 7,5, 20, 22,5, 35, 42,5 at % Proben wurden in einem Perkin Elmer DSC 8000 bei Tg-50 K für eine Dauer von 24 Stunden unter hochreinem Ar (Ar 6,0) getempert. Atmosphäre. Alle geglühten und gegossenen Proben wurden zur nanomechanischen Charakterisierung auf Hochglanz poliert. Die chemischen Zusammensetzungen der Legierungen wurden mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM, FEI, Hillsboro, OR, USA) bestätigt, die mit energiedispersiver Spektroskopie (EDS) ausgestattet war.

Die Nanoeindrückung erfolgte mit einem TI-Premier Triboindenter (Bruker, Minneapolis, MN, USA) mit einer Berkovich-Diamantspitze bei Raumtemperatur, einer Spitzenlast von 100 mN und einer Lade- und Entladegeschwindigkeit von 20 mN/s. Die Härte und der Modul wurden mit der Oliver- und Pharr-Methode68 bestimmt. Die Dehnungsgeschwindigkeitsempfindlichkeit (SRS) wurde durch Nanoeinkerbung im Verschiebungskontrollmodus mit angelegten Dehnungsgeschwindigkeiten von 4,0 × 10–2 s−1, 1,2 × 10–1 s−1, 4,0 × 10–1 s−1 berechnet. Um den Durchschnitt und die Standardabweichung zu ermitteln, wurden durchschnittlich 16 Eindrücke durchgeführt. Der Abstand zwischen benachbarten Vertiefungen betrug mehr als 100 μm, um eine Überlappung ihrer plastischen Zonen zu vermeiden. Alle Tests wurden in der Mitte der Proben durchgeführt, um den Einfluss der Abkühlgeschwindigkeit auf den lokalen Strukturzustand zu vermeiden. Die thermische Driftrate wurde gemessen und bei allen Tests unter 0,05 nm/s gehalten.

Für Mikrosäulen-Kompressionstests wurden Säulen mit einer Höhe von ~ 5 μm und einem Durchmesser von ~ 2,5 μm in ausgewählten Legierungen, nämlich Pt42,5−xPdxCu27Ni9,5P21 (x = 0, 20 und 42,5), mit FEI Nova NanoLab 200 FIB gefräst -SEM mit Ga-Ionenstrahl, mit Strom im Bereich von 5 nA bis 10 pA. Der obere und untere Durchmesser der Mikrosäulen wurden gemessen und der Verjüngungswinkel auf ~ 2° ermittelt, der für die weitere Analyse berücksichtigt wurde. Für die Mikrosäulen-Kompressionstests wurde PI88 SEM Picodenter (Bruker, Minneapolis, MN, USA) mit einem flachen Diamantstempel mit 5 µm Durchmesser verwendet. Die Tests wurden im Wegsteuerungsmodus bei einer Dehnungsrate von 6 \(\times\) 10–3 s−1 durchgeführt. Die aufgezeichnete Last gegenüber der Verschiebung wurde unter Verwendung der Mikrosäulenabmessungen in technische Spannungs-Dehnungs-Kurven umgewandelt. Für jede Legierung wurden mindestens drei Mikrosäulen gefräst, um die Standardabweichung zu bestimmen.

Experimente mit hochenergetischer Synchrotronstrahlung wurden an der Strahllinie P21.2 bei PETRAIII in der Synchrotronanlage Deutsches Elektronensynchrotron (DESY) durchgeführt. Die Messungen erfolgten in Transmissionsgeometrie bei einer Strahlungsenergie von 70 keV (λ = 0,1771 Å) mit einer Strahlgröße von 0,5 × 0,5 mm. Aus 5-mm-Stäben wurden scheibenförmige Proben geschnitten und in der Mitte der Probe bestrahlt. Für die Aufnahme der Muster wurde ein VAREX XRD4343CT-Detektor mit einer Pixelgröße von 150 × 150 µm und einer Auflösung von 2880 × 2880 Pixeln mit einer summierten Belichtungszeit von 5 s verwendet. Für die Messungen wurde ein Satz von fünf Bildern gemittelt, was zu einer summierten Gesamtbelichtungszeit von 25 s führte. Die zweidimensionalen Röntgenbeugungsmuster wurden mit pyFAI Integrate integriert. Für die weitere Verarbeitung, wie Hintergrundsubtraktion, Korrekturen für Probenabsorption, Polarisation und Mehrfachstreuung, wurde die Software PDFgetX2 verwendet69.

Der Gesamtstrukturfaktor S(Q) wurde zu 70 berechnet

Dabei ist IC(Q) die kohärent gestreute Intensität, f(Q) der atomare Formfaktor und Q der Streuvektor. Die spitzen Klammern geben einen Zusammensetzungsdurchschnitt über alle Bestandteile an.

Um die reduzierte Paarverteilungsfunktion G(r) zu erhalten, führt eine Fourier-Transformation des Gesamtstrukturfaktors zu:

wobei r der Abstand zum Referenzatom ist. Jedes G(r)-Muster wurde mithilfe eines Optimierungsalgorithmus in PDFgetX2 optimiert, wie von Wei et al.71 beschrieben, mit einem maximalen Q-Bereich (Qmax) für die Fourier-Transformation von S(Q) von 15 Å−1. Dieser Wert reicht aus, um den erforderlichen Detaillierungsgrad in G(r) für Metallgläser zu erhalten, wie in früheren Studien26,72 gezeigt.

Die während der aktuellen Studie generierten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage bei den entsprechenden Autoren erhältlich.

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Wir danken DESY (Hamburg, Deutschland), einem Mitglied der Helmholtz-Gemeinschaft HGF, für die Bereitstellung der experimentellen Einrichtungen. Teile dieser Forschung wurden bei PETRA III durchgeführt und wir möchten der Beamline-Gruppe für ihre Unterstützung bei der Verwendung der P21.2-Beamline danken. Darüber hinaus möchten wir Fan Yang für die fruchtbaren Diskussionen danken. RB möchte sich bei der Arbeitsgemeinschaft Industrieller Forschungsvereinigungen (AiF/IGF) für die Unterstützung durch das Projekt Nr. 21469N bedanken. Summe. Ich möchte mich für die Unterstützung durch die US National Science Foundation (NSF) unter den Fördernummern 1561886, 1919220 und 1762545 bedanken. Alle in diesem Dokument geäußerten Meinungen, Erkenntnisse und Schlussfolgerungen sind die der Autoren und spiegeln nicht unbedingt die Ansichten der NSF wider.

Open-Access-Förderung ermöglicht und organisiert durch Projekt DEAL.

Diese Autoren haben gleichermaßen beigetragen: Nico Neuber und Maryam Sadeghilariridjani.

Lehrstuhl für Metallische Werkstoffe, Universität des Saarlandes, Campus C6.3, 66123, Saarbrücken, Deutschland

Nico Neuber, Oliver Gross, Bastian Adam, Lucas Ruschel, Maximilian Frey, Isabella Gallino & Ralf Busch

Abteilung für Materialwissenschaft und Werkstofftechnik, University of North Texas, Denton, TX, 76203, USA

Maryam Sadeghilaridjani, Nandita Ghodki, Saideep Muskeri und Sundeep Mukherjee

Amorphous Metal Solutions GmbH, 66424, Homburg, Deutschland

Oliver Groß

Deutsches Elektronen-Synchrotron DESY, Notkestr. 85, 22607, Hamburg, Germany

Malte Blankenburg

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NN, RB, OG, MS und Su.M. konzipierte die Studie. NN bereitete die Proben vor. NN, BA, LR und MF planten und führten die Synchrotron-Röntgenexperimente mit Hilfe von MBNN durch und analysierten die Synchrotrondaten. NG, Sa.M. und MS führten und analysierten die Nanoindentations- und Mikropillar-Mechanikexperimente. NN hat die Zahlen mit Hilfe von NG erstellt. NN und MS analysierten die Daten und verfassten den Artikel mit Beiträgen von RB, Su.M., IG und OG. Alle Autoren lasen den Artikel Korrektur und trugen umfassend zur Diskussion bei.

Korrespondenz mit Nico Neuber oder Sundeep Mukherjee.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Neuber, N., Sadeghilariridjani, M., Ghodki, N. et al. Einfluss der Zusammensetzung und der thermischen Vorgeschichte auf das Verformungsverhalten und die Clusterverbindungen in metallischen Modellgläsern. Sci Rep 12, 17133 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-20938-6

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Eingegangen: 04. August 2022

Angenommen: 21. September 2022

Veröffentlicht: 12. Oktober 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-20938-6

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