Experimentelle und theoretische Untersuchungen zu Oleuropein als Korrosionsinhibitor natürlichen Ursprungs für Kupfer in saurer Umgebung

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 7579 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Kupferkorrosion in sauren Reinigungslösungen ist ein großes Problem für Wärmetauscher. Korrosionsinhibitoren aus natürlichen Quellen könnten eine praktikable Option sein. Hier wird über die Isolierung der Oleuropein-Verbindung aus Olivenblättern und die Untersuchung ihres Korrosionsschutzpotenzials für Kupfer in 1,0 M H2SO4-Lösung berichtet. Alle experimentellen Ergebnisse aus LC-MS-, FT-IR-, 1H- und 13C-NMR-Charakterisierungen stützen die molekulare Struktur von Oleuropein. Elektrochemische und gravimetrische Tests wurden verwendet, um die Korrosionshemmfähigkeit von Oleuropein zu bewerten. Laut Polarisationsuntersuchung handelt es sich bei Oleuropein um einen gemischten Inhibitor. Die Hemmwirkung von Oleuropein nimmt mit der Konzentration zu und erreicht einen optimalen Wert (98,92 %) bei 100 mg L−1. Bei hohen Temperaturen kann Oleuropein als wirksamer Inhibitor angesehen werden. Auch thermodynamische Variablen für den Aktivierungsvorgang und die Kupferauflösung wurden berechnet und berücksichtigt. Rasterelektronenmikroskopie (REM) und energiedispersive Röntgenuntersuchungen (EDX) ergaben, dass Oleuropein eine äußere Schicht auf der Kupferoberfläche bildete, die sie vor schweren Säureschäden schützte. Quantenchemische Simulationen wurden eingesetzt, um molekulare Erklärungen für die hemmende Wirkung von Oleuropein vorzuschlagen.

Wärmetauscher aus Kupfermetall und -legierungen sind wesentliche Komponenten für den Bereich der thermischen Entsalzung, sei es zur Entsalzung oder zur Wärmerückgewinnung zur Steigerung der thermischen Leistung1. Die meisten industriellen Wärmetauscher interagieren direkt mit einer Salzwasser-Kühllösung, was zu Ablagerungen führt2. Die Notwendigkeit, Maschinen für die Säurereinigung, die normalerweise auf Säuren angewiesen ist, abzuschalten, erfordert eine geeignete Methode mit sorgfältiger Kontrolle3,4. Zur Entkalkung und der damit einhergehenden Grundmetallkonservierung werden saure Reinigungsverfahren eingesetzt. Bei der Reinigung von Metallen wird üblicherweise eine Schwefelsäurebehandlung eingesetzt, um Staub und Zunder vom Grundmetall zu entfernen5,6.

Die vielen Korrosionsprobleme, die bei der Säurereinigung auftreten können, können zum Ausfall des Wärmetauschers aus Kupferlegierung führen7,8. Die Zugabe von Korrosionsinhibitoren zu sauren Lösungen ist eine kostengünstige und effiziente Strategie, um die Korrosion von Metallen zu verhindern9,10,11,12. Organische Korrosionsinhibitoren werden aufgrund ihrer geringen Kosten und hohen Korrosionsbeständigkeit häufig eingesetzt. Luo et al.13 produzierten und entwickelten eine neuartige Verbindung auf Pyridazinbasis als Kupferkorrosionsinhibitor in 0,5 M Schwefelsäure. Bei 298 K hat dieser Inhibitor eine maximale Hemmwirkung von 94,1 %. Laggoun et al.14 untersuchten den hemmenden Einfluss von p-Toluolsulfonylhydrazid auf die Kupferkorrosion in saurer Lösung und zeigten, dass es eine maximale Korrosionsschutzleistung von mehr als 90 % aufweist. Viele weit verbreitete organische Korrosionsinhibitoren hingegen weisen komplizierte Syntheseverfahren auf, sind stark toxisch und neigen zu Verschmutzungsproblemen.

Der Ansatz, wässrige Extrakte als Korrosionsinhibitoren zu untersuchen, hat einen erheblichen Vorteil. Die Schlüsseleigenschaften, die es den Extrakten ermöglichen, zu den erfolgreichsten in der Kategorie der Korrosionsinhibitoren zu gehören, sind ihre Ungiftigkeit, ihre ökologische Unbedenklichkeit sowie die Eigenschaft, dass sie erschwinglich und nachhaltig sind. In früheren Untersuchungen von Oukhrib et al.15 wurden natürliche Pflanzenextrakte, einschließlich Safranextrakt, als Kupferkorrosionshemmer im umgebenden Salzwasser eingesetzt, mit einer hemmenden Wirksamkeit von 84 % bei 2 g/L. Jmia et al.16 untersuchten die Hemmwirkung von Jujube-Fruchtfleischextrakt auf Kupferkorrosion in 1 M HCl-Lösung. Die Ergebnisse bestätigten, dass die Hemmung mit der Menge an Jujube-Fruchtfleischextrakt allmählich zunimmt und bei einer Dosierung von 1 g/L einen Höchstwert von 93 % erreicht.

Im Allgemeinen enthalten die meisten als Korrosionsinhibitoren eingesetzten Extrakte eine hohe Konzentration an organischen Bestandteilen. Die hemmende Wirkung dieser Extrakte wird durch die Gesamtheit der Bestandteile des Extrakts verursacht. Die Isolierung von Oleuropein aus Olivenblattextrakt und die Analyse seiner Antikorrosionsaktivität für Kupfer in 1,0 M H2SO4-Lösung ist ein neuer Trend in dieser Arbeit. Zusätzlich zur theoretischen Forschung nutzten wir chemische, elektrochemische und Oberflächenexperimente, um die Korrosionsschutzfähigkeiten von Oleuropein zu untersuchen.

Bei dieser Untersuchung wurden Kupferproben mit einer Reinheit von 98 % verwendet. Vor dem Test wurde die Kupferprobe nacheinander mit Schmirgelpapier (Körnung 600,0 bis 1200,0) geschliffen und anschließend mit gereinigtem Wasser und Ethylalkohol gereinigt.

Für alle Untersuchungen wurden 1,0 M H2SO4-Lösungen mit analoger H2SO4 (Merck) und entionisiertem Wasser hergestellt.

In der aktuellen Arbeit wird die Korrosionshemmung durch reines Oleuropein bewirkt. Das Verfahren zur Isolierung und Reinigung von Oleuropein aus den Bestandteilen des Extrakts wurde im nächsten Abschnitt demonstriert.

50 g frisch gepflückte Olivenblätter (Olea europaea L.) wurden in kleine Stücke geschnitten, die 2 Stunden lang in einem 1-L-Becherglas mit destilliertem Wasser unter Verwendung eines Massenverhältnisses von 1:10 (Blätter/Wasser) sanft gekocht wurden. 250 ml der auf Raumtemperatur abgekühlten Brühe wurden dreimal mit 50 ml Chloroform extrahiert und mit NaCl-Salz versetzt, um das Aufbrechen der Emulsion zu erleichtern. Reines Oleuropein wurde isoliert, indem die wässrige Phase mit drei Aliquots von 50 ml Ethylethanoat extrahiert wurde. Die organischen Fraktionen wurden gesammelt, mit wasserfreiem Natriumsulfat entwässert und dann filtriert. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels im Vakuum wurden 1,09 g eines klebrigen Feststoffs erhalten. Eine Probe des erhaltenen klebrigen festen Rückstands wurde in Acetonitril gelöst, dann filtriert und mittels Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (Agilent 1100-Serie, USA) untersucht.

Die qualitativen Auswertungen wurden mit einem (6540) Quadrupol-Flugzeit-Massenanalysator (QTOF) durchgeführt, der mit einem Elektrospray-Ionisationsgerät (ESI) ausgestattet ist. Die FTIR-Analyse wurde mit einem Jasco/FTIR/430-Spektrometer durchgeführt, das mit einem ATR-Kristallprobenehmer ausgestattet war.

1H-NMR- und 13C-NMR-Spektren wurden bei Umgebungstemperatur in CD3OD mit einem NMR-Spektrometer (Bruker Avance 400) aufgenommen und chemische Verschiebungen wurden in Bezug auf TMS dargestellt.

Wir bestätigen, dass alle Methoden in Übereinstimmung mit den relevanten Richtlinien und Vorschriften durchgeführt wurden.

Für die elektrochemischen Experimente wurde ein Potentiostat/Galvanostat/Gamry-Modell 3000 verwendet. Die Experimente wurden in einer Mehrfachzelle durchgeführt, wobei als Arbeitsteil eine Kupferscheibe (mit einer effektiven Oberfläche von 0,545 cm2), ein Pt-Streifen als Gegenstück und eine gesättigte Kalomelelektrode (SCE) als Referenz dienten Teil. Unterschiedliche Potentialbereiche (± 250 mV/SCE vs. OCP) wurden mit einer Abtastrate von 1,0 mV s−1 an die Kupferelektrode angelegt, um die Tafel-Polarisationsdiagramme zu erstellen. Die Ergebnisse der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS) wurden am OCP bei einer Amplitude von 20 mV in einem Frequenzbereich von 100 kHz–0,1 Hz aufgenommen. Um die Richtigkeit der elektrochemischen Experimente zu bestätigen, wurden sie dreimal durchgeführt.

Zur Auswertung gravimetrischer Messungen wurden Kupferplatten in 2,5 cm × 1,2 cm × 0,05 cm große Stücke geschnitten (durchschnittliches Gewicht = 1,4534 g). Die Kupferplatten wurden in 100 ml 1,0 M H2SO4 oder mit Oleuropein behandelte H2SO4-Lösungen getaucht. Die gravimetrische Berechnung erfolgte nach der Standardmethode G1-03-2017-e1 ASTM17. Die Proben wurden 24 Stunden lang in Lösungen getaucht. Die Versuche wurden in drei Wiederholungen durchgeführt und der mittlere Massenverlust bestimmt. Geplant waren zahlreiche Experimente bei verschiedenen Temperaturen (298, 313, 323 und 333 K) unter Verwendung eines temperierten Wasserbades.

SEM (JEOL JEM-1200EX) kombiniert mit energiedispersiver Röntgenspektrometrie wurde verwendet, um den Oberflächenaspekt einer Kupferplatte zu untersuchen, die 24 Stunden lang in Versuchsflüssigkeiten getaucht war.

Um die Wechselwirkungsaktivitäten von Oleuropein zu untersuchen, wurden quantenchemische Simulationen basierend auf dem DFT-Ansatz durchgeführt. Die Geometrieoptimierung wurde mithilfe der VAMP-Konfiguration von Materials Studio-6.0 von Accelrys Inc. durchgeführt.

Das in dieser Arbeit verwendete Oleuropein wurde charakterisiert und lieferte analytische und spektrale Daten. Das HPLC-DAD-Chromatogramm der gereinigten Probe und ihr ESI-MS-Profil sind in Abb. 1 dargestellt. Die Existenz eines Molekülions (m/z 539) und eines Fragments, das aus dem Zerfall des Zuckermoleküls stammt und mit dem Aglycon übereinstimmt ( m/z 377) wird durch das Massenspektrum bestätigt.

HPLC-DAD-Chromatogramm und Massenspektrum von Oleuropein.

Das für Oleuropein-Extrakt durchgeführte FT-IR-Spektrum ist in Abb. 2 zu sehen. Die OH-Streckschwingungen verursachen eine breite Bande (3700–3100 cm−1). C-H-Streckschwingungsbanden erscheinen bei 2926 und 2856 cm−1. Die Fläche von 1750–1500 cm−1 korreliert direkt mit den Streckschwingungen von C=O und C=C. Im komplexen Bereich von 1500–1200 cm−1 tritt die CO-Streckung auf, die eine Absorptionsbande von 1262 cm−1 erzeugt.

FT-IR-Spektrum von Oleuropein.

1H-NMR (400 MHz, CD3OD): δ = 7,51 (s, 1H, s), 6,85–6,67 (m, 2H), 6,54–6,50 (m, 1H), 6,08 (1H, m), 5,91 (br. S , 1H), 4,22 (m, 2H, m), 4,00 (m, 2H, m), 3,73 (s, 3H, s), 3,67–3,30 (m), 2,80–2,40 (4H, m), 1,66 (3H , d, J = 7,1 Hz) ppm.

13C-NMR (100 MHz, CD3OD): δ = 172,35, 167,75, 154,24, 145,20, 143,87, 130,80, 129,78, 123,97, 120,39, 116,12, 115,07, 108,34, 99,88 , 94,23, 77,35, 76,88, 73,73, 70,44, 66,00, 61,70 , 51,06, 40,29, 34,37, 30,81, 12,63 ppm.

Alle experimentellen Daten im Zusammenhang mit der Charakterisierung von LC-MS, FT-IR, 1H und 13C-NMR im Zusammenhang mit dem in dieser Arbeit verwendeten Oleuropein stimmen mit der Literatur überein18,19.

Bei 298 K ist in Abb. 3 das Tafel-Polarisationsdiagramm für Kupfer in 1,0 M H2SO4 in Gegenwart unterschiedlicher Konzentrationen von Oleuropein dargestellt. Die Polarisationsauswertung zeigte, dass eine Erhöhung der Menge an Oleuropein sowohl den kathodischen als auch den anodischen Strom verändert.

Tafel-Polarisationsdiagramm für Kupfer in 1,0 M H2SO4 in Abwesenheit und Zugabe unterschiedlicher Konzentrationen von Oleuropein bei 298 K.

Das Tafel-Diagramm zeigte das Vorhandensein eines Korrosionsdurchschlagspotentials bei fast +75 mV aufgrund eines Passivitätsdurchschlags20. Das beobachtete kritische Abbaupotential von Kupfer steigt mit zunehmender Konzentration von Oleuropein. Die Tafel-Polarisationsdaten sind in Tabelle 1 aufgeführt. Die Änderung des Korrosionspotentials (Ecorr) zeigt keine erkennbare Reihenfolge. Die Lücke im Ecorr-Wert sowohl für die Blindsäurelösung als auch für die Säurelösung, die das Oleuropein enthielt, schien weniger als 85 mV zu betragen, was das gemischte Verhalten des Oleuropeins unterstützt21,22. Durch die Erhöhung der Konzentration von Oleuropein bewegte sich der Ecorr-Wert ebenfalls in die negative Richtung. Diese Veränderung wird durch eine Verringerung des Wasserstoffentwicklungsprozesses auf der Kupferoberfläche verursacht, der durch die Adsorption von Oleuropein-Molekülen verursacht wird23. Es wurden keine nennenswerten Veränderungen im kathodischen Tafel-Slop (βc) und im anodischen Tafel-Slop (βa) festgestellt, was zeigt, dass die Zugabe von Oleuropein zur Korrosionsumgebung keinen Einfluss auf den Mechanismus der anodischen und kathodischen Prozesse hatte. In Gegenwart von Oleuropein zeigen die Werte der Korrosionsstromdichte (jcorr) eine signifikante Abnahme (jcorr = 31,54 μA cm−2 für Blindwert und 0,34 μA cm−2 für Oleuropein 100 mg L−1). Dies bedeutet, dass Oleuropein die Korrosion von Kupferelektroden in 1,0 M H2SO4-Lösungen unterdrückt24. Die Hemmwirkung von Oleuropein (ηj %) wurde mithilfe der folgenden Formel quantifiziert:25,26:

wobei jcorr(0) die Korrosionsstromdichten bezeichnet, die in einer sauren Lösung ohne Oleuropein gemessen werden.

Die Hemmwirkung von Oleuropein steigt mit der Konzentration und erreicht eine maximale Wirkung (98,92 %) bei 100 mg L−1 mit Oberflächenbedeckung (\(\theta = 1 - \frac{{j_{{\text{corr}}}} } }{{j_{{{\text{corr}}(0)}} }}\)) erreicht 0,9892. Diese Daten bestätigen, dass Oleuropein in 1,0 M H2SO4 eine starke hemmende Wirkung auf die Kupferkorrosion hat.

Die resultierenden Nyquist-, Phasenwinkel- und Moduldiagramme können jeweils in Abb. 4a – c dargestellt werden. Die Ersatzschaltung zur Schätzung des Impedanzverhaltens ist auch in Abb. 4d zu sehen. Die erzeugten Impedanzdiagramme (Abb. 4a) weisen abgeflachte Formen (schleifenkapazitiv) auf, die mit der Ladungsübertragung korrelieren27,28. Die Gleichmäßigkeit und Oberflächentopographie der Kupferoberfläche verursachen diese schleifenkapazitive Depression29. Der Radius der kapazitiven Schleife wuchs im Einklang mit der Menge an Oleuropein. Die Bildung einer Oleuropein-Schicht verhindert die Entstehung des Korrosionsprodukts30,31. Durch die Zugabe von Oleuropein erhöhen sich die Phasenwinkelwerte (Abb. 4b), wodurch eine dickere Schutzschicht entsteht. Die nach Anpassung der Kurven im Ersatzschaltbild abgeleiteten EIS-Variablen sind in Tabelle 2 zusammengefasst. Der Ladungsübertragungswiderstand (Rct) nimmt zu, während die Größe der Doppelschichtkapazität (Cdl) abnimmt, wenn die Konzentration von Oleuropein steigt. Der Anstieg des Rct-Werts, der bei einer Konzentration von 100 mg L−1 einen Wert von 12.000 cm2 erreicht, ist überwiegend auf die Adsorption von Oleuropein auf der Kupferoberfläche zurückzuführen32,33,34. Wenn die Konzentration von Oleuropein in der Säurelösung erhöht wurde, sank der Wert des Cdl auf 1,33 × 10–6 F cm–2, insbesondere im Vergleich zum Blindwert von 5,99 × 10–5 F cm–2, der auf die eingeschränkte Säure zurückzuführen ist Zugänglichkeit geladener Teilchen zur Oberfläche35. Die Hemmwirkung von Oleuropein (ηR %) wurde unter Verwendung der folgenden Formel36 quantifiziert:

wobei Rcto den Ladungsübertragungswiderstand bezeichnet, der ohne Oleuropein gemessen wird. Die Hemmwirkung steigt mit der Konzentration von Oleuropein und erreicht ein Maximum (98,35 %) bei 100 mg L−1. Das bedeutet, dass Oleuropein-Moleküle an der Grenzfläche zwischen Kupfer und Lösung adsorbiert werden und so die Oxidationsreaktion verzögern.

(a) Nyquist, (b) Phasenwinkel, (c) Moduldiagramme und (d) das Ersatzschaltbild für Kupfer in 1,0 M H2SO4 in Abwesenheit und Zugabe unterschiedlicher Konzentrationen von Oleuropein bei 298 K.

Der Massenverlustansatz ist ein nicht-elektrochemischer Ansatz, bei dem Kupferstücke über einen längeren Zeitraum in 1,0 M H2SO4 getaucht werden. Die Korrosionsrate (CR) wurde mit dem folgenden Ausdruck37 bewertet:

A = Kupferstückoberfläche (cm2), t = Dauer (h), W = Massenverlust (mg).

Die Hemmwirkung von Oleuropein (ηW %) wurde mithilfe der folgenden Formel quantifiziert37:

wobei CR0 die Korrosionsrate bezeichnet, die in einer sauren Lösung ohne Oleuropein gemessen wird. Tabelle 3 fasst CR und ηW % bei verschiedenen Oleuropein-Konzentrationen zusammen. Der Wert von CR nimmt mit zunehmender Menge an Oleuropein weiter ab. Diese Verringerung der CR mit zunehmender Oleuropein-Konzentration spiegelt einen zunehmenden Trend bei der Oberflächenbedeckung des Kupfers durch Oleuropein-Moleküle wider. Für eine Konzentration von 100 mg L−1 Oleuropein wurde die höchste Hemmwirkung (ηW% = 96,20) gefunden.

Die Temperatur ist ein wichtiger Faktor bei der Erforschung des Korrosionsmechanismus im weiteren Sinne. Auch weil steigende Temperaturen einen Einfluss auf die Wechselwirkung zwischen der Lösung und dem Metall haben38,39. Dadurch können wir die Art und Weise der Adsorption des Oleuropains auf der Kupferoberfläche bewerten und die Stabilität des Oleuropains bei steigender Temperatur bestimmen. Tabelle 4 zeigt die Korrosionsrate und die Hemmkapazität für Cu in 1,0 M H2SO4-Lösung mit und ohne Oleuropein (100 mg L−1) als Funktion der Temperatur (298–333 K). Die Daten zeigen, dass die CR von Kupfer in saurer Lösung (entweder kontrolliert oder gehemmt) tendenziell zunimmt, wenn die Temperatur steigt. Dieser Trend kann durch die durch die erhöhte Temperatur verursachte Rauheit der Kupferoberfläche sowie durch einen Wechsel im Adsorptions-/Desorptionsgleichgewicht hin zur Desorption von Oleuropein von der Kupferoberfläche erklärt werden40. Der ηW% sinkt mit steigender Temperatur stetig (Tabelle 4), was auf einen Physisorptionsprozess hinweist41. Da steigende Temperaturen nur geringe Auswirkungen auf ηW% haben, bedeutet dies, dass das Oleuropein/Oberflächensystem bei hohen Temperaturniveaus stabil ist. Insbesondere bei hohen Temperaturen kann Oleuropein als wirksamer Inhibitor angesehen werden.

Die Untersuchung des CR-Diagramms als Temperaturabhängigkeit ermöglichte die Schätzung verschiedener Variablen, einschließlich der Aktivierungsenergie (Ea), der Enthalpieänderung (ΔH*) und der Entropieänderung (ΔS*), um den Oxidationsvorgang und den wahrscheinlichen Mechanismus davon zu beschreiben Inhibitoradsorption. Das Arrhenius-Diagramm (Abb. 5a) wurde zur Bewertung der Ea in Gegenwart/Abwesenheit von Oleuropein (100 mg L−1) unter Verwendung der folgenden Formel42 verwendet:

R = molare Gaskonstante, T = Kelvin-Temperatur und A = präexponentielle Konstante.

Arrhenius-Diagramme (a) und Übergangszustandsdiagramme (b) für Kupfer in 1,0 M H2SO4-Lösung in Gegenwart/Abwesenheit von Oleuropein (100 mg L−1).

Der Einschluss von Oleuropein erhöht den Ea von 10,64 kJ mol−1 (Blindlösung) auf 38,79 kJ mol−1 (100 mg L−1 Oleuropein). Die Kupferkorrosion wird durch die hohe Aktivierungsenergie in Gegenwart von Oleuropein verlangsamt. Die Adsorption von Oleuropein an der Kupferoberfläche führt zu einer Vergrößerung der Doppelschicht, wodurch die für die Auslösung der Korrosionsreaktion erforderliche Energiebarriere ansteigt. Dies hing mit der günstigen physikalischen Sorption von Oleuropein-Molekülen zusammen12.

Die Übergangszustandsgleichung und -darstellung (Abb. 5b) wurden verwendet, um die Werte von ΔH* und ΔS* abzuleiten:

N = 6,2022 × 1023 mol−1 und h = 6,6261 × 10−34 m2 kg s−1.

Der Einschluss von Oleuropein erhöht den ΔH* von 8,02 kJ mol−1 (Blindlösung) auf 36,18 kJ mol−1 (100 mg L−1 Oleuropein). Der endotherme Charakter der Kupferoxidation in saurer Lösung lässt sich an der positiven Größe von ΔH*43 erkennen. Das ΔS* variierte in geringem Maße von − 186,86 (Blindlösung) bis − 119,66 J mol−1 K−1 (100 mg L−1 Oleuropein). Darüber hinaus könnte der Übergang von einem negativen Wert im Fall einer Blindlösung zu einem weniger negativen Wert von ΔS* im Fall einer Lösung, die 100 mg L−1 Oleuropein enthält, mit der Freiheit eines beträchtlichen Teils einiger weiterer Diss verglichen werden. geordnete H2O-Moleküle, die auf der Kupferoberfläche adsorbiert wurden und durch geordnetere Oleuropein-Moleküle ersetzt werden44.

Das Langmuir-Isothermenmodell (Gleichung 7) wird hauptsächlich verwendet, um die Adsorption für dieses System zu überprüfen.

Cinh = Oleuropein-Konzentration und Kads = Gleichgewichtskonstante.

Abbildung 6 zeigt die Langmuir-Isotherme für Oleuropein. Die Korrelationskoeffizienten (R2) in Abb. 6 liegen viel näher bei eins (dh 0,9997), was zeigt, dass dieser Ansatz zur Bestimmung der Adsorptionsfähigkeit akzeptabel ist46. Wichtig ist, dass der minimale Kads-Wert (dh 0,0806 l mg-1) die physikalischen Adsorptionseigenschaften von Oleuropein widerspiegelt. Die freie Gibbs-Energie (∆Gads°) eines Adsorptionssystems wird wie folgt berechnet47:

∆Gads° hat einen Wert von − 36,3 kJ mol−1, was darauf hinweist, dass die Oleuropein-Adsorption hauptsächlich ein Physisorptionsmechanismus ist47.

Langmuir-Adsorptionsisotherme von Oleuropein.

Um die Daten der elektrochemischen und gravimetrischen Tests zu untermauern, wurden beobachtende mikroskopische SEM-Untersuchungen mit quantifizierender EDX-Analyse kombiniert. Ein SEM-Oberfoto der Kupferoberfläche in 1,0 M H2SO4-Lösung ohne Oleuropein ist in Abb. 7a dargestellt, und es ist zu erkennen, dass die ungleichmäßige Korrosion der gesamten Kupferoberfläche sehr dicht und deutlich ist. Die EDX-Untersuchung der Blindlösung (Abb. 7b) ergab das Vorhandensein von Cu- und O-Signalen, die korrosive Elemente für Kupferoxid sind und somit die Korrosion von Kupfer unterstützen. Die Zugabe von 100 mg L−1 Oleuropein zu 1,0 M H2SO4-Lösung verringert das Korrosionsausmaß auf der Kupferoberfläche und bildet eine ungleichmäßige Deckschicht auf der Kupferoberfläche, wie im REM-Bild zu sehen (Abb. 8a). Das Auftreten von C- und O-Signalen in den EDX-Spektren, die die Hauptbestandteile des Oleuropein-Moleküls darstellen, ist ebenfalls in Abb. 8b dargestellt. Diese Ergebnisse zeigen die Bildung einer Schutzschicht, wenn das getestete Oleuropein in sauren Medien mit der Kupferoberfläche interagiert.

(a) SEM und (b) EDX für Kupfer in 1,0 M H2SO4 bei 298 K.

(a) SEM und (b) EDX für Kupfer in 1,0 M H2SO4 mit Oleuropein (100 mg L−1) bei 298 K.

Das Auflösen von Kupfer in sauren Medien erfolgte in den folgenden Schritten48,49:

Die Barriereschutz-Kupferoxidschichten können sich bei niedrigen pH-Werten schnell auflösen, basierend auf dem Potential-pH-Diagramm50. Die verschiedenen Ergebnisse (REM/EDX) zeigen, dass die Adsorption des Oleuropein-Moleküls auf der Kupferoberfläche der primäre Mechanismus der Korrosionsverhinderung ist. An der Oberfläche von Kupfer enthält das Oleuropein-Molekül O-tragende Hydroxylgruppen (siehe Abb. 9), die eine große Affinität zu Cu besitzen. Parallel zur Anlagerung aromatischer Ringe erfolgt die Physisorption an der Kupferoberfläche durch teilweise Übertragung von O-Elektronen und die Entstehung von Doppelbindungen (siehe Abb. 10). Der adsorbierte Film der Oleuropein-Verbindung fungiert als Schutzschild zwischen der Kupferoberfläche und der sauren korrosiven Flüssigkeit51,52,53. Ein weiterer möglicher Mechanismus ist die Bildung von Cu(I)-Oleuropein-Komplexen auf der Kupferoberfläche. Dieser Komplex unterdrückt den anodischen Prozess54.

Chemische Struktur von Oleuropein.

Schematische Darstellung des Hemmmechanismus der Oleuropein-Adsorption an Kupfer in 1,0 M H2SO4, was zur Bildung einer Schutzschicht führt.

Um die molekulare Aktivität von Oleuropein zu bestimmen, wurden quantenchemische Simulationen auf Basis des DFT-Modells durchgeführt. Infolgedessen sind die chemischen Eigenschaften von Oleuropein in Abb. 11 zu sehen. Abbildung 11a zeigt die gesamte optimierte geometrische Anordnung von Oleuropein. Das HOMO-Orbital spiegelt die Fähigkeit des Moleküls zur Elektronenabgabe wider (Abb. 11b), während das LUMO-Orbital die Fähigkeit des Moleküls zur Elektronenaufnahme widerspiegelt (Abb. 11c)55. Es wird allgemein beobachtet, dass die HOMO- und LUMO-Elektronenwolken für Oleuropein praktisch vollständig auf aromatische Ringgruppen und OH-Gruppen konzentriert sind. Dies zeigt, dass alle diese aktiven Adsorptionsgruppen Elektronen mit Kupfer austauschen können, um kovalente Verbindungen herzustellen. Oleuropein hat ein Dipolmoment (μ) von 13,67 Debye. Durch das hohe Dipolmoment nimmt die Adsorption an der Metalloberfläche zu56. Der hohe HOMO-Energiewert (EHOMO = − 6,654 eV) macht auf die Fähigkeit des Oleuropein-Moleküls aufmerksam, sich mit der Kupferoberfläche zu verbinden. Darüber hinaus weist die niedrige LUMO-Energie (ELUMO = − 3,577 eV) auf die Fähigkeit des Oleuropein-Moleküls hin, Elektronen von der Kupferoberfläche aufzunehmen. Darüber hinaus korreliert die geringe Energiedifferenz (ΔE = ELUMO − EHOMO, 3,077 eV) mit der guten Hemmleistung von Oleuropein57.

(a) optimierte geometrische Anordnung, (b) HOMO und (c) LUMO von Oleuropein.

Die Eigenschaften der Elektronegativität (χ) und der globalen Härte (η) von Oleuropein werden anhand der folgenden Beziehungen berechnet58:

I = Ionisationspotential = − EHOMO, A-Elektronenaffinität = − ELUMO.

5,115 eV und 1,538 eV sind die geschätzten Werte für χ bzw. η.

Oleuropein-Moleküle mit einem hohen χ-Wert haben eine starke Fähigkeit, Elektronen einzufangen, und haben infolgedessen eine hohe Adsorptionskapazität. Darüber hinaus zeigt der kleine η-Wert für Oleuropein-Moleküle, dass das Oberflächenkupfer und der Inhibitor Oleuropein eine starke Wechselwirkung haben59.

Die Anzahl der übertragenen Elektronen (ΔN) wurde ebenfalls mit der folgenden Formel berechnet:

χcu = 4,48 eV, ηcu = 0 eV für Kupfer60.

Die Hemmwirkung verbesserte sich mit zunehmender Elektronendonorfähigkeit an der Kupferoberfläche, da ΔN < 3,6 (dh ΔN = − 0,206)61. Oleuropein war in diesem Experiment der Elektronendonor, während die Kupferoberfläche der Akzeptor war.

Oleuropein wurde aus Olivenblättern isoliert und mithilfe gravimetrischer, elektrochemischer, REM- und EDX-Studien auf seine Korrosionsschutzfähigkeit für Kupfer in 1,0 M H2SO4-Lösung untersucht. Um die experimentellen Ergebnisse zu bestätigen, wurden auch quantenchemische Simulationen am produzierten Oleuropein durchgeführt.

Die Untersuchung ergab folgende Schlussfolgerungen:

Viele der experimentellen Daten aus LC-MS-, FT-IR-, 1H- und 13C-NMR-Analysen bestätigen die molekulare Struktur von Oleuropein.

Oleuropein zeigte einen signifikanten Korrosionsschutz für Kupfer in 1,0 M H2SO4-Lösung.

Die Wirksamkeit der Oleuropein-Hemmung nimmt mit der Konzentration zu und nimmt tendenziell mit der Temperatur ab.

Die Hemmwirkung von Oleuropein nimmt mit der Konzentration zu, erreicht ihr Maximum (98,92 %) bei 100 mg L−1 und fungiert auch als gemischter Inhibitor.

Insbesondere erreicht Rct einen Wert von 12.000 Ω cm2 bei einer Dosierung von 100 mg L−1 im Vergleich zu dem Wert, der in Abwesenheit von Oleuropein gemessen wurde (198 Ω cm2).

Die Zugabe von Oleuropein erhöht den Ea von 10,64 kJ mol−1 (Blindlösung) auf 38,79 kJ mol−1 (100 mg L−1 Oleuropein). Darüber hinaus fanden wir heraus, dass der positive Wert von ΔH* und ΔS* etwas zwischen − 186,86 J mol−1 K−1 (Blindlösung) und − 119,66 J mol−1 K−1 (100 mg L−1 Oleuropein) variierte.

SEM/EDX zeigt deutlich die Bildung einer äußeren Hülle, wenn das getestete Oleuropein in sauren Umgebungen mit der Kupferoberfläche in Kontakt kommt.

Quantenchemische Faktoren zeigen deutlich, dass Oleuropein eine beträchtliche Korrosionshemmungsstärke aufweist, was mit experimentellen Daten übereinstimmt.

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Q. Mohsen

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Korrespondenz mit MA Deyab oder G. Mele.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Deyab, MA, Mohsen, Q., Bloise, E. et al. Experimentelle und theoretische Untersuchungen zu Oleuropein als Korrosionsinhibitor natürlichen Ursprungs für Kupfer in saurer Umgebung. Sci Rep 12, 7579 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-11598-7

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Eingegangen: 13. Dezember 2021

Angenommen: 19. April 2022

Veröffentlicht: 09. Mai 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-11598-7

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